СССР
Государственный стандарт от 06 мая 1982 года № ГОСТ 25278.8-82

ГОСТ 25278.8-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения самария (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 мая 1982 года
    ГОСТ 25278.8-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
    Метод определения самария
    Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of samarium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.93*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.
    3.Срок проверки - 1993 г.
    Периодичность проверки - 5 лет.
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 1381-73 Разд.2
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 3760-79 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 4463-76 Разд.2
    ГОСТ 10398-76 Разд.2
    ГОСТ 10652-73 Разд.2
    ГОСТ 25278.5-82 Разд.3
    ГОСТ 26473.0-85 1.1

    6.Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
    Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения самария (от 35 до 40%) в бинарных сплавах самарий-кобальт.
    Метод основан на образовании комппексонатов самария и кобальта, последующем разрушении комплексоната самария фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при рН 5,0-5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Бюретка вместимостью 50 и 10 см.
    Пипетки без деления на 25 см.
    Колбы конические вместимостью 250 см.
    Стаканы стеклянные вместимостью 200 см.
    Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:5.
    Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор 150 г/дм.
    Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм.
    Индикаторная бумага конго.
    Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм и 0,025 моль/дм.
    Раствор трилона Б 0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10-15 см соляной кислоты и 10-15 см азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10-15 см воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для последующего определения по ГОСТ 25278.5-82).
    В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см полученного раствора, разбавляют до 100 см водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую, добавляют 10 см раствора уротропина (рН раствора 5,0-5,5 проверяют по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 3-5 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм до изменения окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из розовой в фиолетовую. Добавляют 30 см раствора фторида натрия, хорошо перемешивают, дают постоять 40-50 мин и титруют высвободившийся трилон Б, количество которого эквивалентно количеству самария, раствором цинка до появления устойчивой малиновой окраски.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю самария () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см;
    0,003759 - концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см;
    - коэффициент молярности раствора трилона Б;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г
    .
    4.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,5%.
    Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).