СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 14638.4-81

ГОСТ 14638.4-81 (СТ СЭВ 2202-80) Ферровольфрам. Метод определения кремния (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
19 июня 1981 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 января 1983 года
    ГОСТ 14638.4-81
    (CT СЭВ 2202-80)
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОВОЛЬФРАМ
    Метод определения кремния
    Ferrotungsten.
    Method for the determination of the silicon
    ОКСТУ 0809*

    _______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.01.83
    до 01.01.88*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного
    Совета по стандартизации, метрологии
    и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    В.Г.Мизин, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Е.М.Позднякова
    ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
    Член Коллегии А.А.Кугушин
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027
    ВЗАМЕН ГОСТ 14638.4-69
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.87 N 158 с 01.01.88
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический сернокислый метод определения массовой доли кремния в диапазоне от 0,15 до 3,0% в ферровольфраме.
    Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, с применением в качестве коагулянта желатина.
    Осадок кремниевой кислоты совместно с осадком трехокиси вольфрама отфильтровывают и определение заканчивают гравиметрическим методом.
    Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2202-80.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.
    Натрия перекись.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
    Желатин по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм: 1 г желатина помещают в колбу с 200 см холодной воды и дают стоять при комнатной температуре в течение 25-30 мин, перемешивая раствор 3-4 раза. После чего раствор нагревают при температуре 50-60 °С до полного растворения желатина.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.


    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску ферровольфрама массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при температуре 800 °С в течение 2 ч. Во избежание спекания навеску через 5 мин от начала прокаливания осторожно перемешивают концом стальной проволоки. Перемешивание повторяют 2-3 раза в течение всего времени прокаливания. Затем навеску количественно переносят в стакан вместимостью 600 см и приливают 50 см соляной кислоты.
    При определении кремния в ферровольфраме, полученном алюминотермическим способом и содержащим большое количество алюминия, навеску разлагают сплавлением с перекисью натрия. Для этого навеску образца ферровольфрама, равную 1 г, помещают в никелевый или железный тигель, в котором находится 8-10 г перекиси натрия. Сначала содержимое тигля осторожно нагревают при температуре 300-400 °С, а затем тигель помещают в муфель, нагретый до температуры 650-700 °С и сплавляют при этой температуре в течение 5-6 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из полиэтилена вместимостью 400 см, приливают 80 см воды. Стакан прикрывают часовым стеклом и плав выщелачивают без нагревания.
    По выщелачивании плава тигель извлекают, протирают стенки его стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают водой. В стеклянный стакан вместимостью 400 см помещают 60 см соляной кислоты и вливают раствор из полиэтиленового стакана, ополаскивая его 5-6 раз водой.
    Солянокислый раствор, полученный после растворения или сплавления навески, прикрывают часовым стеклом, помещают на плиту и умеренно нагревают до образования желтого осадка вольфрамовой кислоты. Снимают со стакана часовое стекло, раствор выпаривают до объема 10-15 см, приливают 10 см азотной кислоты, кипятят в течение 5 мин и осторожно приливают 30 см серной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4-5 мин. Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и раствор снова выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 2-3 мин. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см соляной кислоты, 100 см теплой воды, после чего раствор нагревают в течение 10-15 мин при перемешивании.
    К раствору с температурой 60-70 °С приливают 10 см раствора желатина, хорошо перемешивают в течение 1-2 мин и через 10 мин осадок вольфрамовой и кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности в присутствии небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок переносят на фильтр и промывают 10-12 раз разбавленной соляной кислотой и под конец 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.
    Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 5 см азотной кислоты и раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4-5 мин. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см соляной кислоты, 100 см теплой воды и раствор нагревают до растворения солей.
    К раствору с температурой 60-70 °С приливают 10 см раствора желатина, перемешивают в течение 1-2 мин и через 10 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок количественно переносят на фильтр и промывают его 8-10 раз горячей разбавленной соляной кислотой и под конец 3-4 раза горячей водой.
    Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40-50 мин при температуре 1000-1100 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют несколько капель серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре от 750 и 800 °С в течение 30 мин. Затем, после охлаждения, тигель с осадком взвешивают, прибавляют несколько капель воды, 10 капель серной кислоты, 5-6 см раствора фтористо-водородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 750-800 °С в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю кремния в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком контрольного опыта на загрязнение реактивов до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с остатком контрольного опыта на загрязнение реактивов после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса навески, г;
    - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
    4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
    Массовая доля кремния, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,15 до 0,25 0,04
    Св. 0,25 " 0,50 0,05
    " 0,50 " 1,00 0,07
    " 1,00 " 3,0 0,10

    (Измененная редакция, Изм. N 1).