СССР
Государственный стандарт от 21 марта 1979 года № ГОСТ 11930.3-79

ГОСТ 11930.3-79 Материалы наплавочные. Метод определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
21 марта 1979 года
    ГОСТ 11930.3-79
    Группа В09
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
    Метод определения кремния
    Hard-facing materials. Method of silicon determination
    МКС 25.160.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.4
    ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
    Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%) в наплавочных материалах.
    Метод основан на способности кремния в результате кислого гидролиза выделяться в осадок в виде малорастворимой кремниевой кислоты. Полученный осадок прокаливают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии небольшого количества серной кислоты. В этих условиях кремний образует летучие соединения фторида кремния.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Аналитические весы типов ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.
    Тигли платиновые N 7 по ГОСТ 6563-75.
    Тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:99.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
    Натрий пиросернокислый или калий перонокислый по ГОСТ 7172-76.
    Натрия перекись.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Для порошков на основе никеля
    Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см и растворяют в 40 см соляной кислоты. После растворения основной части навески приливают 10 см серной кислоты и раствор дважды упаривают водой до 70-100 см, нагревают до 70-80 °С и фильтруют на фильтре средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок и стакан промывают 5-8 раз теплой серной кислотой (60-70 °С), разбавленной 1:99, и три раза дистиллированной водой.
    Фильтрат и промывные воды сохраняют.
    Промытый осадок на фильтре помещают в платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы. Взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. Для этого приливают в платиновый тигель 2-3 капли серной кислоты, 3-5 см фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха, затем прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
    Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов кремнием. Если после отгонки кремния в тигле остается осадок, то его досплавляют с углекислым натрием при 900-950 °С или пиросернокислым натрием при 650-700 °С. Плав выщелачивают в фильтрате, полученном после отделения кремния, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Раствор сохраняют для определения хрома, марганца, никеля, железа и фосфора.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Для прутков для наплавки и порошков из сплавов для наплавки
    Навеску пробы массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 200-300 см и растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4. После растворения основной части навески приливают 1 см азотной кислоты и раствор дважды выпаривают до слабых паров серного ангидрида. Раствор разбавляют дистиллированной водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
    Примечание. Для сплавов, содержащих вольфрам, осадок прокаливают при 750-800 °С.
    Таблица 1
    Массовая доля кремния, % Навеска HSO (1:4)
    От 0,2 до 2 включ. 0,5 60
    Св. 2 " 3 " 0,3 50
    " 3 " 4,5 " 0,2 40
    " 4,5 " 6 " 0,1 40
    " 6 " 10 " 0,1 40

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.(Исключен, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - разбавление анализируемого раствора, см;
    - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
    - масса навески, г;
    0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
    4.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля кремния, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, %
    От 0,20 до 1,00 включ. 0,05 0,10
    Св. 1,00 " 2,00 " 0,10 0,15
    " 2,00 " 4,50 " 0,15 0,20
    " 4,50 " 10,00 " 0,20 0,30

    (Измененная редакция, Изм. N 2).