СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1975 года № ГОСТ 4147-74

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 апреля 1989 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1975 года
    ГОСТ 4147-74
    Группа Л51
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    ЖЕЛЕЗО (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Ferric chloride hexahydrate. Specifications
    МКС 71.040.30
    ОКП 26 2221 0330 07
    Дата введения 1975-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.04.89 N 939
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 4147-74
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 83-79 3.10.1
    ГОСТ 84-76 3.10.1
    ГОСТ 195-77 3.6.1
    ГОСТ 1770-74 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.9, 3.10.6.1
    ГОСТ 3118-77 3.2.1, 3.3.1, 3.7.1
    ГОСТ 3760-79 3.5
    ГОСТ 3765-78 3.6.1
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4160-74 3.10.1
    ГОСТ 4204-77 3.4.1, 3.6.1
    ГОСТ 4206-75 3.7.1
    ГОСТ 4212-76 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.10.6.1
    ГОСТ 4232-74 3.2.1
    ГОСТ 4233-77 3.4.1
    ГОСТ 4517-87 3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.12
    ГОСТ 4919.1-77 3.2.1, 3.5
    ГОСТ 5457-75 3.10.6.1
    ГОСТ 6552-80 3.4.1
    ГОСТ 6709-72 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.10.6.1
    ГОСТ 10163-76 3.2.1
    ГОСТ 10485-75 3.9
    ГОСТ 10671.2-74 3.4.1
    ГОСТ 10671.5-74 3.5
    ГОСТ 10929-76 3.7.1
    ГОСТ 13841-95 4.1
    ГОСТ 14192-96 4.3
    ГОСТ 17065-94 4.1
    ГОСТ 18573-86 4.1
    ГОСТ 19433-88 4.3
    ГОСТ 19627-74 3.10.1
    ГОСТ 25336-82 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.12
    ГОСТ 25664-83 3.10.1
    ГОСТ 25794.2-83 3.2.1
    ГОСТ 26726-85 3.11
    ГОСТ 27025-86 3.1а
    ГОСТ 27068-86 3.2.1, 3.10.1
    ГОСТ 29227-91 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9, 3.10.1, 3.10.6.1
    ГОСТ 29251-91 3.2.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ИЗДАНИЕ (июль 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., сентябре 1989 г. (ИУС 1-80, 12-89)
    Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид железа (III), представляющий собой мягкую кристаллическую массу или куски желто-бурого цвета, растворим в воде, спирте и эфире, гигроскопичен.
    Формула FeCl·6HO.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 270,30.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1a. 6-водный хлорид железа (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    1.1.По физико-химическим показателям 6-водный хлорид железа (III) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2221 0332 05 Чистый (ч.) ОКП 26 2221 0331 06
    1. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,01 0,05
    2. Массовая доля нитратов (NO), %, не более 0,010 0,03
    3. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,005 0,03
    4. Массовая доля фосфатов (PO), %, не более 0,005 0,01
    5. Массовая доля железа (II) (Fe), %, не более 0,002 0,005
    6. Массовая доля меди (Cu), %, не более 0,003 0,01
    7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,0005 0,0005
    8. Массовая доля цинка (Zn), %, не более 0,003 0,01
    9. Массовая доля свинца (Pb), %, не более 0,002 0,005
    10. Массовая доля калия (K), %, не более 0,02 0,05
    11. Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,06 0,1
    12. Массовая доля кальция (Ca), %, не более 0,02 0,1
    13. рН раствора препарата с массовой долей 5% 1,5-2,5 Не нормируется

    Примечания:
    1.Фактическую массовую долю основного вещества перед использованием продукта определяют по п.3.2.
    2.По согласованию с потребителем в препарате "чистый" допускается массовая доля меди не более 0,25% и цинка - 0,05%.
    В этом случае нормируется рН раствора препарата с массовой долей 5% - не ниже 1,6.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    2.2.Массовые доли мышьяка, свинца, натрия, калия и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии, массовые доли мышьяка, свинца и кальция для медицинской и микробиологической промышленности изготовитель определяет в каждой партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    Все полученные результаты анализа округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности результата анализа. При сравнении результата анализа с нормируемым значением показателя качества последующее округление результата анализа до наименьшего разряда указанного показателя не допускается.
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
    3.1а.; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.Определение массовой доли 6-водного хлорида железа (III)
    Определение проводят при необходимости сразу же после вскрытия потребительской тары.
    3.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы:
    бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
    колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336;
    пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227;
    цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;
    кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1;
    натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 10 см раствора соляной кислоты, 15 см раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
    Одновременно титруют контрольный раствор в таких же условиях с такими же количествами применяемых реактивов.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю 6-водного хлорида железа (III) () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
    - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
    - масса навески препарата, г;
    - масса 6-водного хлорида железа (III), соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности =
    0,95.
    3.2-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Реактивы и посуда:
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    кислота соляная по ГОСТ 3118;
    тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;
    пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227;
    стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;
    цилиндр 1(2)-500 по ГОСТ 1770.
    3.3.2.Проведение анализа
    25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды и 2 см соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды, подкисленной 0,5 см соляной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,
    для препарата "чистый" - 12,5 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±20% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности =0,95.
    3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4.Определение массовой доли нитратов
    3.4.1.Аппаратура, реактивы и растворы:
    колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336;
    колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;
    пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    индигокармин (индигосульфонат натрия), раствор готовят по ГОСТ 10671.2;
    кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;
    кислота серная по ГОСТ 4204;
    натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25%;
    раствор, содержащий NO, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см NO.
    3.4.2.Проведение анализа
    2,00 г препарата помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    2,5 см полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в тщательно вымытую коническую колбу, прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 10 см серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см воды и снова перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг NO,
    для препарата "чистый" - 0,030 мг NO,
    5 см ортофосфорной кислоты, 2 см раствора хлористого натрия,
    1 см раствора индигокармина и 10 см серной ки
    слоты.
    3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.5.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
    2,00 г препарата "чистый для анализа" или 1,00 г препарата "чистый" помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), растворяют в 80 см воды, прибавляют при перемешивании 10 см раствора аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10%, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, содержащей 1 см раствора аммиака с массовой долей 10% в 100 см воды.
    20 см фильтрата (соответствует 0,4 г препарата "чистый для анализа" или 0,2 г препарата "чистый") помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 100 см (с меткой на 25 см), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг SO,
    для препарата "чистый" - 0,06 мг SO,
    1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    (Измененная редакция, И
    зм. N 1, 2).
    3.6.Определение массовой доли фосфатов
    3.6.1.Реактивы, растворы, приборы и посуда:
    аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 700 см воды, осторожно при перемешивании - 170 см концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения молибденовокислого аммония, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, растворы с массовой долей 20 и 30%; готовят по ГОСТ 4517;
    натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 20%. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой; годен к применению в течение 14 суток;
    раствор, содержащий PO; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см и 0,01 мг/м PO;
    фотоколориметр ФЭК-56, ФЭК-60 или другого типа;
    кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;
    колбы Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;
    колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770;
    пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;
    цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770
    .
    3.6.2.Построение градуировочного графика
    Готовят шесть растворов сравнения. Для этого в шесть конических колб помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 и 0,150 см фосфатов.
    Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов.
    В каждую колбу помещают 0,50 г анализируемого препарата, 30 см воды, 2 см раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем к растворам прибавляют по 4 см раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо прибавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения. Если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.
    К горячим растворам сразу же прибавляют по 8 см раствора молибденовокислого аммония, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой и через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору, пользуясь красным светофильтром (длина волны 650-700 нм).
    По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
    3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.6.3.Проведение анализа
    1,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см воды.
    Такую же навеску препарата помещают во вторую коническую колбу и растворяют в 30 см воды - контрольный раствор.
    В каждый раствор прибавляют по 2 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% (если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой) и по 4 см раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо добавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения; если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.
    К горячему анализируемому раствору сразу же прибавляют 8 см раствора молибденовокислого аммония, а к горячему контрольному раствору - 8 см раствора серной кислоты с массовой долей 30%.
    Оба раствора нагревают на водяной бане 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин оба раствора переносят в мерные колбы, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в миллиграммах фосфатов в анализируемом растворе.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
    для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг,
    для препарата "чистый" - 0,10 мг.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности =0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
    .
    3.7.Определение массовой доли железа (II)
    3.7.1.Реактивы, растворы и посуда:
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%; готовят по ГОСТ 4517;
    калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517;
    кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 25%;
    раствор, содержащий Fe, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Fe;
    колбы Кн-2-50-18(22) ТХС и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
    пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.7.2.Проведение анализа
    1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды, содержащей 1 см раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,05 см раствора железосинеродистого калия и снова перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Fe;
    для препарата "чистый" - 0,05 мг Fe; 2 см раствора 6-водного хлорида железа (III), не содержащего Fe, 1 см раствора соляной кислоты и 0,05 см раствора железосинеродистого калия.
    Раствор 6-водного хлорида железа (III), не содержащий Fe, готовят следующим образом: 50,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см соляной кислоты, 1 см раствора пероксида водорода, доводят объем раствора водой до метки, помещают в него платину (проволоку, шпатель) и кипятят в течение 5 мин, поддерживая объем раствора постоянным.
    Для проверки полноты очистки препарата применяют качественную реакцию с железосинеродистым калием.
    (Измененная редакция, Изм
    . N 1, 2).
    3.7.3.(Исключен, Изм. N 1).
    3.8; 3.8.1; 3.8.2. (Исключены, Изм. N 2).
    3.9.Определение массовой доли мышьяка
    Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
    При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см, растворяют в воде, прибавляют 1 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    10 см полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 29227) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см воды, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата "чистый для анализа" - 0,0005 мг As,
    для препарата "чистый" - 0,0005 мг As,
    20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2
    ).
    3.10.Определение массовой доли меди, свинца и цинка спектральным методом
    3.10.1 Приборы, посуда, реактивы и растворы:
    спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
    генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
    выпрямитель ВАЗ 23070;
    микрофотометр типа МФ-2;
    спектропроектор ПС-18.
    Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;
    пипетка 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 29227;
    стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
    угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. (электроды угольные); верхний электрод - тип I, нижний - тип III;
    фотопластинки спектральные: для области спектра 430,0-250,0 нм - типа ЭС, чувствительностью 10 ед; для области спектра 250,0-211,0 нм - типа УФШ, чувствительностью 9 ед.;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная;
    гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;
    калий бромистый по ГОСТ 4160;
    метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;
    натрий сульфит 7-водный;
    натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;
    натрий углекислый по ГОСТ 83;
    натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;
    растворы массовой концентрации 1 мг/см Cu, Pb и Zn; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см Cu, Pb и Zn;
    проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
    раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
    фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.10.2.Приготовление растворов для построения градуировочных графиков
    Для определения меди по нормам 0,003-0,01%, свинца по нормам 0,002-0,005% и цинка по нормам 0,003-0,01% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл.2 объемы растворов Cu, Pb и Zn массовой концентрации 0,1 мг/см. Объемы растворов доводят водой до 0,5 см и тщательно перемешивают.
    Таблица 2
    Номер раствора Объемы воды и раствора, содержащего примеси, см Массовая доля примеси в препарате, %
    Cu Pb Zn HO Cu Pb Zn
    1 0,01 0,01 0,01 0,47 0,001 0,001 0,001
    2 0,05 0,05 0,05 0,35 0,005 0,005 0,005
    3 0,1 0,1 0,1 0,20 0,01 0,01 0,01
    4 0,15 0,15 0,15 0,05 0,015 0,015 0,015

    Для определения меди по норме 0,25% и цинка - 0,05% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл.2а объемы растворов Cu и Zn массовой концентрации 1 мг/см. Объемы доводят водой до 0,5 см и тщательно перемешивают.
    Таблица 2а
    Номер раствора Объемы воды и раствора, содержащего примеси, см Массовая доля примеси в препарате, %
    Cu Zn HO Cu Zn
    1 0,10 0,03 0,37 0,10 0,03
    2 0,20 0,05 0,20 0,20 0,05
    3 0,30 0,06 0,14 0,30 0,06
    4 0,40 0,08 0,02 0,40 0,08

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.10.3 Рекомендуемые условия анализа:
    Сила тока, А 10
    Напряжение, В 220
    Ширина щели спектрографа, м 0,015
    Экспозиция, с 30
    Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5

    Анализ проводят в дуге постоянного тока.
    3.10.4.Проведение анализа
    1,00 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания и растворяют в 0,5 см воды, тщательно перемешивая.
    После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода) пипеткой вносят 0,16 см анализируемого раствора в два приема, высушивая электроды досуха под инфракрасной лампой. Так же поступают с растворами для построения градуировочных графиков.
    Проводят съемку для определения Cu на фотопластинке типа ЭС, для определения Zn и Pb - на фотопластинке УФШ. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировочных графиков снимают на одной пластинке, не менее трех раз.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.10.5.Обработка спектрограммы и результатов
    Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
    Cu - 327,40 нм;
    Zn - 213,86 нм;
    Pb - 217,0 нм.
    Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений:
    ,
    где - почернение линии + фона;
    - почернение фона.
    По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ().
    Перевод почернений в интенсивности () осуществляют по характеристической кривой. Для каждой определяемой примеси строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - логарифм среднего арифметического значения интенсивности.
    Массовую долю каждой определяемой примеси в процентах находят по графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.10.6.Определение массовой доли кальция, меди, свинца и цинка атомно-абсорбционным методом
    3.10.6.1.Приборы, оборудование, реактивы и растворы:
    спектрофотометр атомно-абсорбционный типа "Сатурн" или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;
    лампы с полным катодом типов ЛСП-1-Cu, ЛСП-1-Pb, ЛСП-1-Са или другого типа;
    лампа безэлектродная высокочастотная типа ВСБ-2-Zn с источником питания типа ППБЛ-38;
    колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
    пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;
    цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770;
    ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
    воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
    растворы, содержащие Cu, Zn, Pb и Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации Cu, Zn, Pb, Са по 0,1 мг/см (раствор А).
    3.10.6.2.Приготовление анализируемых растворов
    1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
    При определении меди по норме 0,25% - навеска препарата 0,10 г.
    3.10.6.3.Приготовление растворов сравнения
    В мерные колбы помещают по 50 см воды и прибавляют объемы растворов А, указанные в табл.3. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
    Таблица 3
    Номер раствора сравнения Объем раствора А, см Массовая концентрация примеси в растворе сравнения, мкг/см Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %
    Cu Zn Pb Ca Cu Zn Pb Ca
    1 10,0 - - 10 - - - 0,10
    2 5,0 5 5 - 5 0,050 0,050 - 0,05
    3 2,0 2 2 2 2 0,020 0,020 0,020 0,02
    4 1,0 1 1 1 1 0,010 0,010 0,010 0,01
    5 0,5 0,5 0,5 0,5 - 0,005 0,005 0,005 -
    6 0,2 0,2 0,2 0,2 - 0,002 0,002 0,002 -

    3.10.6.4.Проведение анализа
    Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Cu-324,8, Zn-213,9, Pb-217,0, Ca-422,7 нм, при следующих условиях (на приборе "Сатурн"):
    Cu Zn Pb Ca
    Деление барабана 358,0 189,5 294,0 508,0
    Щель, мм 0,15 0,5 0,2 0,15
    Сигнал 2 2 2 3
    Постоянная времени 1 1 1 1
    Ток на лампе, мА 20 100 30 15
    Чувствительность 1:1 1:1 1:1 1:1
    Расход ацетилена, дм/ч 135 125 130 140
    Расход воздуха, дм/ч 700 680 680 720

    Определение проводят методом ограничивающих растворов. Фотометрируют последовательно растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые растворы. Подбирают два таких раствора сравнения, между отсчетами которых находится отсчет для анализируемого раствора. Затем повторяют всю серию измерений в обратном порядке и берут средние значения из двух параллельных отсчетов.
    3.10.6.5.Обработка результатов
    Массовую концентрацию каждого элемента в анализируемом растворе () в мкг/см вычисляют по формуле
    ,
    где и - массовая концентрация растворов сравнения, между которыми находится концентрация анализируемого раствора, мкг/см (при этом меньше, чем );
    и - отсчет, полученный при фотометрировании растворов сравнения;
    - отсчет, полученный при фотометрировании анализируемого раствора.
    Массовую долю определяемой примеси () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - коэффициент пересчета мкг, г;
    - коэффициент пересчета см, дм;
    - коэффициент пересчета г/дм, %;
    - коэффициент разбавления;
    - концентрация каждого элемента в анализируемом растворе, мкг/см.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0
    ,95.
    3.10.7.При разногласиях в оценке массовых долей кальция, меди, цинка и свинца анализ проводят атомно-абсорбционным методом.
    3.10.6-3.10.7.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.11.Определение массовой доли натрия, калия и кальция
    Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726, приложение 3, из навески 0,50 г (вместо 1,00 г).
    3.12.Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
    5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см, растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом.
    3.11; 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип упаковки: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (с дополнительной светозащитной упаковкой), II-1 (с двойной).
    Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
    В качестве транспортной тары применяют картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065, полиэтиленовые барабаны, ящики деревянные по ГОСТ 18573 и из гофрированного картона для химической продукции по ГОСТ 13841.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433, (класс 8, подкласс 8.3, черт.8, классификационный шифр 8313, серийный номер ООН 1773).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    5.1.6-водный хлорид железа (III) действует прижигающе на пищеварительный канал и вызывает рвоту.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.
    5.3.Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    5.4.Продукт не горюч.
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорида железа (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    6.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
    6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2004