СССР
Государственный стандарт от 01 января 1990 года № ГОСТ 18262.4-88

ГОСТ 18262.4-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения железа металлического

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
16 декабря 1988 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 января 1990 года
    ГОСТ 18262.4-88
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
    АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
    Метод определения железа металлического
    Titanomagnetite ores, ironvanadium concentrates, agglomerates and pellets.
    Method for determination of metallic iron
    ОКСТУ 0720
    Срок действия с 01.01.90
    до 01.01.2000*

    ________________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова, Ю.В.Баринов, К.Е.Юрочкина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 N 4190
    3.Срок первой проверки - 1998 г.
    Периодичность проверки - 8 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 18262.4-72
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4147-74 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4220-75 2
    ГОСТ 4234-77 2
    ГОСТ 5230-74 2
    ГОСТ 6552-80 2
    ГОСТ 18262.0-88 1
    ГОСТ 18262.3-88 3.2
    ГОСТ 20490-75 2

    Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5,0%.
    Метод основан на селективном растворении железа металлического в растворе хлорного железа (1,00+0,05) в присутствии хлористого калия и титрования двухвалентного железа, эквивалентного массовой доле металлического железа, бихроматом калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 18262.0.
    якорь
    2.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Встряхивающая машина.
    рН-метр.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Железо карбонильное, ос.ч.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см серной кислоты вливают при перемешивании в 500 см воды, охлаждают, приливают 150 см фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.
    Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации ~160 г/дм, готовят следующим образом: 160 г хлорного железа растворяют в 700 см воды, после охлаждения разбавляют водой до 1 дм и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают pH=1,00+0,05 на рН-метре, используя раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.
    Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации 100 г/дм: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см и перемешивают.
    Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм.
    Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия 20 г/дм.
    Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см воды, охлаждают, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм.
    Стандартный раствор железа: 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см полученного раствора содержит 0,001 г железа.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив, имеющий квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.", используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации "ч.д.а." повторяют.
    Стандартный раствор двухромовокислого калия: 1,2260 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 300 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,001396 г железа.
    Допускается применять титрованный раствор двухромовокислого калия 1,2 г/дм, массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа следующим образом: 10 см стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см соляной кислоты, 100 см горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого калия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до 80-90 °С, прибавляют по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и снова перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см смеси кислот, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
    Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия () в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески карбонильного железа в аликвоте стандартного раствора, г;
    - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см;
    - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей массой 0,25 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250-500 см, добавляют 5 г хлористого калия, 30 см раствора хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхивающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее водой, приливают 150 см воды, 20 см смеси кислот, 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором бихромата калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
    3.2.Для внесения поправки на содержание металлического железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
    Для определения металлического железа могут быть использованы фильтраты, полученные при определении закиси железа в материалах, содержащих металлическое железо, по ГОСТ 18262.3, п.3.2.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю металлического железа () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см;
    - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
    - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
    - масса навески, г;
    3 - коэффициент пересчета общего количества железа, определенного при титровании, на соответствующее количество железа металлического (по уравнению реакции)
    .
    4.2.Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
    Массовая доля металлического железа, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,5 до 1,0 включ. 0,1
    Св. 1 " 2 " 0,2
    " 2 " 5 " 0,3