СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.7-78

ГОСТ 11884.7-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.7-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Метод определения олова
    Tungsten concentrate. Method of determination of tin
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ф.М.Мумджи (руководитель темы); З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11890-66
    4.Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1891-77
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 200-76 2.1
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 1277-75 2.1
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 4159-79 2.1
    ГОСТ 4201-79 2.1
    ГОСТ 4232-74 2.1
    ГОСТ 4233-77 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 4521-78 2.1
    ГОСТ 9849-86 2.1
    ГОСТ 10163-76 2.1
    ГОСТ 11293-89 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2
    ГОСТ 25086-87 1.3
    ГОСТ 27329-87 1.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., в декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой доле его от 0,005 до 1,0%.
    Метод основан на восстановлении олова гипофосфитом до двухвалентного и титровании последнего йодом в присутствии крахмала.
    Мешающие элементы отделяют: вольфрам - осаждением совместно с кремниевой кислотой в присутствии желатина; мышьяк, медь и др. - металлическим железом.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок по ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    натрия перекись;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:20 и 1:9;
    натрий кремниевокислый, раствор в соляной кислоте с массовой долей 1%;
    желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%;
    железо, восстановленное водородом (опилки) по ГОСТ 9849;
    ртуть (1) хлористую (каломель), приготовленную следующим образом: к 75-80 см воды, содержащей 15 г хлористого натрия, при перемешивании добавляют 445 см воды, содержащей 8 см азотной кислоты и 50 г ртути (1) азотнокислой. Необходимо соблюдать порядок приливания реактивов, чтобы избежать образования основной соли. Реакционную смесь выдерживают в темном месте и после отстаивания жидкость декантируют. Осадок промывают водой и вновь декантируют. Операцию повторяют до тех пор, пока в пробе промывных вод при добавлении азотнокислого серебра будет появляться только небольшое помутнение. Промытый осадок отфильтровывают на фильтр "красная лента" и сушат при температуре 100-105 °С;
    кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция) или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200;
    натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор;
    калий йодистый по ГОСТ 4232;
    крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный;
    натрий хлористый по ГОСТ 4233;
    ртуть (1) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521;
    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461;
    йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм (примерно), приготовленный следующим образом: отвешивают в бюксе 12,69 г йода и переносят его в раствор, приготовленный растворением 25 г йодистого калия в 100 см воды. После растворения йода раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают и переливают в склянку из темного стекла.
    Из этого раствора в день употребления разбавлением в 2 и 5 раз готовят соответственно растворы молярной концентрации эквивалентов 0,05 и 0,02 моль/дм.
    Титр раствора устанавливают по олову титрованием пробы следующим образом: 0,1 г тонкорастертого олова растворяют при слабом нагревании в 20 см соляной кислоты, добавляют еще 75 см ее и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отмеривают по 25 см раствора олова (5 мг олова) или по 50 см раствора олова (10 мг олова) в три колбы вместимостью 100-150 см каждая. Восстановление четырехвалентного олова производят, как указано в п.3.1. Титруют олово из микробюретки вместимостью 5 см раствором йода в первом случае 0,02 моль/дм, а во втором - 0,05 моль/дм.
    Титр раствора йода (), выраженный в граммах олова, вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая концентрация раствора олова, мг/см;
    - объем раствора олова, взятый для титрования, см;
    - объем раствора йода, израсходованный на титрование олова, см;
    1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 0,5-1,0 г (в зависимости от содержания олова) помещают в железный тигель и обжигают в муфельной печи при 500 °С в течение 30-40 мин. Затем охлаждают, остаток смешивают с 3-4 г перекиси натрия и покрывают таким же количеством плавня. Тигель сначала ставят на край открытой печи, через несколько минут передвигают его в горячую зону и, закрыв муфельную печь, сплавляют при 600-650 °С в течение 5-6 мин.
    3.2.Вишнево-красный сплав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигля очищают от окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3-4 мм ниже верхнего края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200-300 см, в который предварительно наливают 50-60 см холодной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и ставят на теплую плиту. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами и обмывают его внутри и снаружи 15-20 см соляной кислоты, разбавленной 1:20. К охлажденному раствору при перемешивании приливают 60 см соляной кислоты, 10-20 см раствора кремниевокислого натрия с массовой долей 1% и 10-20 см горячего раствора желатина. Оставляют в теплом месте до полной коагуляции осадка, время от времени перемешивая раствор (лучше оставить на ночь).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 500 см. Осадок промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:9, до исчезновения желтой окраски от железа. В фильтрат прибавляют 3-5 г железных опилок и нагревают (не доводят до кипения) до полного восстановления трехвалентного железа. После обесцвечивания раствора восстановление железом продолжают еще в течение 15-20 мин. Медь, мышьяк, сурьма осаждаются в элементарном виде, образуя губку, которую отфильтровывают через ватный тампон в колбу вместимостью 500 см и промывают 20-30 см горячей воды, подкисленной соляной кислотой.
    3.4.К фильтрату прибавляют на кончике шпателя (приблизительно 0,1 г) каломели, 0,6-0,8 г гипофосфита натрия, тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 6-8 мин для полного восстановления олова.
    Колбу снимают с плиты, быстро заменяют часовое стекло насадкой Конта-Геккеля с насыщенным раствором бикарбоната натрия, охлаждают в проточной воде и, сняв насадку, титруют олово из микробюретки вместимостью 5 см раствором йода 0,02 или 0,05 моль/дм в присутствии 0,5 г йодистого калия и 5 см раствора крахмала.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора йода, израсходованный на титрование, см;
    - титр раствора йода, выраженный в граммах олова;
    - масса навески концентрата, г.
    4.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля олова, % Допускаемое расхождение, абс. %
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,003
    Св. 0,010 " 0,020 " 0,005 0,006
    " 0,02 " 0,05 " 0,01 0,02
    " 0,05 " 0,10 " 0,03 0,04
    " 0,10 " 0,20 " 0,04 0,05
    " 0,20 " 0,50 " 0,06 0,08
    " 0,5 " 1,0 " 0,1 0,2

    (Измененная редакция, Изм. N 2).