-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 05 апреля 1985 года № ГОСТ 15934.15-80

ГОСТ 15934.15-80 Концентраты медные. Метод определения сурьмы (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 апреля 1980 года
    ГОСТ 15934.15-80*
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
    Метод определения сурьмы
    Copper concentrates.
    Method for determination of antimony
    ОКСТУ 1733
    Дата введения 1981-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
    ________________
    ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    ВЗАМЕН ГОСТ 15934.15-70
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
    Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли сурьмы от 0,003 до 0,8%.
    Метод основан на образовании окрашенного соединения аниона сурьмы (V) с фиолетовым кристаллическим после окисления сурьмы перекисью водорода.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
    1.2.Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:10.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:9 и 3:97.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм.
    Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор 70 г/дм.
    Кристаллический фиолетовый, раствор 0,2 г/дм.
    Медь по ГОСТ 859-78* марки не ниже М0.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Раствор азотнокислой меди: 10 г меди растворяют в азотной кислоте. Раствор кипятят до полного удаления окислов азота, затем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и перемешивают. 1 см раствора содержит 10 мг меди.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
    Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 1:10.
    Сурьма по ГОСТ 1089-73*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1089-82. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы сурьмы:
    раствор А: 0,1000 г сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно разбавляют водой до 150 см, снова охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;
    раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы;
    раствор В: отбирают пипеткой 20 см раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают (раствор готовят в день применения). 1 см раствора В содержит 0,002 мг сурьмы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Масса навески медного концентрата, вместимость мерной колбы, объем экстрагента и размер кюветы (в зависимости от содержания сурьмы в концентрате) указаны в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля сурьмы, % Масса навески, г Вместимость мерной колбы, см Объем экстрагента (толуола), см Кювета с толщиной слоя, см
    От 0,003 до 0,016 0,5 100 20 30
    Св. 0,016 " 0,05 0,5 100 30 10
    " 0,05 " 0,14 0,5 250 30 10
    " 0,14 " 0,3 0,25 250 30 10
    " 0,3 " 0,8 0,25 500 30 10

    3.2.Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см, смачивают водой, добавляют 15-30 см азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Затем снимают стекло, обмывают его над колбой и выпаривают до 5-7 см. Если образуется королек серы, то раствор несколько раз обрабатывают азотной кислотой до полного окисления серы.
    К охлажденному раствору прибавляют 15 см разбавленной 1:1 серной кислоты, затем его выпаривают до появления густых паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают раствор до получения влажных солей. Остаток охлаждают, приливают к нему 30-50 см соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин при 40-50 °С. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доливают соляной кислотой до метки и перемешивают.
    Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см в стакан вместимостью 100 см, приливают 3 см воды и прибавляют при перемешивании 10 капель раствора перекиси водорода. Через 1 мин добавляют три капли раствора солянокислого гидроксиламина, переливают раствор в делительную воронку вместимостью 150 см и разбавляют водой до 75 см. К раствору в делительной воронке прибавляют при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, затем отмеренный бюреткой толуол в количестве, указанном в табл.1, и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин.
    После расслоения жидкостей толуольный раствор отделяют, обезвоживают его с помощью 1 г сернокислого натрия и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 610-620 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора, указанной в табл.1.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
    Содержание сурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N
    1). 
    3.3.Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы от 0,004 до 0,016% в пять стаканов вместимостью по 100 см наливают по 2 см раствора азотнокислой меди, по 2 см раствора азотнокислого железа, по 3 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микробюреткой соответственно 1, 2, 3, 4 и 5 см стандартного раствора В.
    Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин при 40-50 °С. Затем растворы снова охлаждают, приливают по 3 см воды, прибавляют при перемешивании 10 капель раствора сернокислого церия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
    В качестве раствора сравнения применяют толуол
    .
    3.4.Для построения градуировочного графика при массовой доле сурьмы свыше 0,016% в шесть стаканов вместимостью по 100 см наливают по 2 см азотнокислого раствора меди по 2 см раствора азотнокислого железа, по 3 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см раствора Б.
    Растворы выпаривают до получения влажных солей, приливают по 10 см соляной кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 5-10 мин при 40-50 °С.
    После этого растворы снова охлаждают, приливают по 3 см воды, прибавляют при перемешивании по 10 капель раствора сернокислого церия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2, с проведением экстракции 30 см толуола и фотометрировании в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют толуол.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески концентрата, г.
    4.2.Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля сурьмы, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,003 до 0,006 0,001
    Св. 0,006 " 0,012 0,002
    " 0,012 " 0,024 0,004
    " 0,024 " 0,05 0,006
    " 0,05 " 0,1 0,01
    " 0,1 " 0,2 0,015
    " 0,2 " 0,4 0,018
    " 0,4 " 0,8 0,02

    4.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного раза в полгода.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).