СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1980 года № ГОСТ 11930.11-79

ГОСТ 11930.11-79 Материалы наплавочные. Метод определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
21 марта 1979 года
    ГОСТ 11930.11-79
    Группа В09
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
    Метод определения молибдена
    Hard-facing materials. Method of molybde determination
    МКС 25.160.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0%) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 10%.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 1%.
    Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10%.
    Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50%.
    Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный по ГОСТ 3765-78.
    Растворы молибдена стандартные:
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
    1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена.
    Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см отбирают 5-10 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см. В колбу приливают 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты, 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см раствора с массовой долей 1% сернокислой меди, 10 см 10%-ного раствора тиомочевины, 5 см раствора с массовой долей 10% роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
    Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Построение градуировочного графика
    В девять мерных колб вместимостью 50 см помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.
    В каждую колбу приливают по 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
    По полученным данным строят градуировочный график.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю молибдена () в процентах вычисляют по формуле:
    ,
    где - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
    - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
    - масса навески, г.
    4.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    Массовая доля молибдена, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, %
    От 0,080 до 0,100 включ. 0,005 0,010
    Св. 0,100 " 0,150 " 0,010 0,015
    " 0,150 " 0,200 " 0,020 0,030
    " 0,200 " 1,000 " 0,050 0,060
    " 1,000 " 2,000 " 0,100 0,150
    " 2,000 " 3,000 " 0,150 0,200

    (Измененная редакция, Изм. N 2).