СССР
Государственный стандарт от 06 мая 1982 года № ГОСТ 25278.7-82

ГОСТ 25278.7-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ниобия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 мая 1982 года
    ГОСТ 25278.7-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
    Методы определения ниобия
    Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of niobium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.93*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.
    3.Срок проверки - 1993 г.
    Периодичность проверки - 5 лет.
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3118-77 2.1, 3.1
    ГОСТ 4204-77 2.1, 3.1
    ГОСТ 5817-77 2.1, 3.1
    ГОСТ 7172-76 2.1, 3.1
    ГОСТ 8981-78 3.1
    ГОСТ 10652-73 2.1, 3.1
    ГОСТ 26473.0-85 1.1

    6.Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096.
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год
    Настоящий стандарт устанавливает два метода определения ниобия:
    фотометрический (от 5 до 30%) - для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 5% титана, и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 10%, молибдена не более 10%, тантала не более 30%);
    дифференциальный фотометрический (от 30 до 70%) - для сплавов (лигатур) на основе ванадия, содержащих не более 5% циркония, и для бинарных сплавов ниобий-рений и ниобий-титан.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином в тартратно-солянокислом (0,6 М по соляной кислоте) растворе. Определению не мешают до 10 мг молибдена, титана, ванадия (IV), алюминия, железа; до 2 мг циркония и до 1 мг гафния (в присутствии трилона Б); до 0,5 мг тантала.
    2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.
    Пипетки с делениями на 5 см.
    Пипетки без деления 5 и 10 см.
    Микробюретка вместимостью 5 см.
    Мензурки мерные на 50 и 100 см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 150 и 30 г/дм.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР) водный раствор 1 мг/см.
    Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см ниобия: 0,1 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600-700 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см раствора винной кислоты 150 г/дм. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
    Раствор ниобия (рабочий), содержащий 20 мкг/см, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 30 г/дм в 50 раз.
    (Измененная редакция,
    Изм. N 1).
    2.2.Проведение анализа
    2.2.1.Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см раствора винной кислоты 150 г/дм, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Раствор разбавляют еще раз: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора (при ожидаемой массовой доле ниобия 5-15%) или 5 см (при массовой доле ниобия 15-30%) и доводят до метки раствором винной кислоты 30 г/дм.
    Для определения ниобия отбирают 5 см раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты, около 50 см воды, 1 см раствора трилона Б, 5 см раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. Через 1 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме ниобия.
    Массу ниобия находят по градуировочному
    графику.
    2.2.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 100 см приливают из микробюретки от 1,0 до 5,0 см стандартного рабочего раствора ниобия с интервалом 1,0 см, разбавляют (при необходимости) до 5 см раствором винной кислоты 30 г/дм, приливают 10 см соляной кислоты, около 50 см воды, 1 см раствора трилона Б, 5 см раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением ниобия (нулевой раствор). Через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
    По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса ниобия. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа пр
    об.
    2.3.Обработка результатов
    2.3.1.Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;
    - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см;
    - вместимость мерной колбы при втором разбавлении раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
    - масса навески анализируемой пробы,
    г.
    2.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля ниобия, % Допускаемые расхождения, %
    5,0 0,4
    10,0 0,8
    15,0 1,3
    20,0 1,7
    25,0 2,1
    30,0 2,5

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с 4- (2-пиридилазо)-резорцином (ПАР) в тартратно-солянокислом (1 М по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия. Ванадий (IV), рений и титан определению не мешают. Цирконий маскируют трилоном Б.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр типа СФ-4А или аналогичный прибор.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Плитка электрическая.
    Мешалка механическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Колба Бунзена с водоструйным насосом.
    Тигли Гуча N 4.
    Фильтр "красная лента".
    Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см.
    Пипетки с делениями на 5 и 10 см.
    Пипетки без деления на 5 и 10 см.
    Бюретка вместимостью 10 см.
    Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 и 500 см.
    Мензурки мерные на 50 и 100 см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 100 и 40 г/дм.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Спирт этиловый ректификованный технический, по ГОСТ 18300-87.
    Эфир этиловый по ГОСТ 8981-78.
    4- (2-пиридилазо)-резорцин динатриевая соль, 1-водная (ПАР), очищенный переосаждением, водный раствор 1 мг/см.
    Очистка ПАР: 0,5 г продажного реагента растворяют в 250 см этилового спирта при постоянном перемешивании в течение 2 ч. Нерастворившийся осадок отфильтровывают на бумажный фильтр средней плотности "красная лента" и отбрасывают. К фильтрату добавляют при перемешивании трехкратный (по объему) избыток этилового эфира. Полноту осаждения реагента проверяют добавлением эфира к порции осветленного раствора. Через 30 мин раствор с осадком фильтруют через фильтр "красная лента", помещенный в тигель Гуча. Осадок на фильтре промывают несколько раз эфиром. Высушивают осадок на фильтре при комнатной температуре.
    Ниобий металлический, содержащий не менее 99,9% ниобия, в виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор ниобия (запасной), содержащий 1 мг/см ниобия: 0,5 г металлического ниобия помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 10 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 600-700 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 200 см раствора винной кислоты 100 г/дм, полученный раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор ниобия (рабочий), содержащий 100 мкг/см, готовят разбавлением стандартного раствора раствором винной кислоты 40 г/дм в 10 раз.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2
    ).
    3.2.Проведение анализа
    3.2.1.Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 600-700 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 100 см раствора винной кислоты 100 г/дм и по охлаждении переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 100 см раствора винной кислоты 100 г/дм и доводят до метки водой.
    Для определения ниобия в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 5, 7 или 10 см раствора, содержащие 0,7-0,8 мг ниобия, приливают до 12,5 см раствором винной кислоты 40 г/дм (общее количество винной кислоты 500 мг), прибавляют 0,5 см раствора трилона Б, 15-20 см воды, 15 см соляной кислоты, 15 см раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента, и доводят до метки водой. Через 3 ч (окрашенные растворы устойчивы 24 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,6 мг ниобия: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 6 см рабочего раствора ниобия, приливают до 12,5 см раствора винной кислоты 40 г/дм, 0,5 см раствора трилона Б, 15-20 см воды, 15 см соляной кислоты, 15 см раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реагента. Через 3 ч раствор используют в качестве раствора сравнения.
    Массу ниобия находят по градуировочному графику.
    (Измененная реда
    кция, Изм. N 1).
    3.2.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 100 см вводят из бюретки 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 и 8,0 см рабочего раствора ниобия, что соответствует 0,6; 0,65; 0,7; 0,75 и 0,8 мг ниобия. Приливают до 12,5 см раствор винной кислоты 40 г/дм 0,5 см трилона Б, 15-20 см воды, 15 см соляной кислоты, 15 см раствора ПАР, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. Через 3 ч измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 0,65 до 0,8 мг ниобия, по отношению к раствору, содержащему 0,6 мг ниобия, на спектрофотометре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
    По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса ниобия. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа пр
    об.
    3.3.Обработка результатов
    3.3.1.Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса ниобия, найденная по градуировочному графику, мг;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    3.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля ниобия, % Допускаемые расхождения, %
    30,0 0,8
    35,0 1,0
    40,0 1,1
    45,0 1,3
    50,0 1,4
    55,0 1,5
    60,0 1,7
    65,0 1,8
    70,0 1,9

    (Измененная редакция, Изм. N 1).