-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 07 мая 1985 года № ГОСТ 22019-85

ГОСТ 22019-85 Каучуки синтетические. Метод определения свободного стирола и альфа-метилстирола (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 мая 1985 года
Разработан
Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
07 мая 1985 года
    ГОСТ 22019-85
    Группа Л69
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
    Метод определения свободного стирола и -метилстирола
    Synthetic rubbers. Method for determination of free styrene and -methyl styrene
    ОКСТУ 2294
    Дата введения 1986-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1985 г. N 1480 срок действия установлен с 01.01.86 до 01.01.91*

    _______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    О.В.Сигов, Ю.В.Перина, М.Г.Васюнина, Л.X.Бердина, Я.П.Голдина
    ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
    Зам. министра Л.П.Карпенко
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1985 г. N 1480
    ВЗАМЕН ГОСТ 22019-76
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 688 c 01.09.1990
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
    Настоящий стандарт устанавливает хроматографический метод определения свободного стирола и -метилстирола в бутадиенстирольных и бутадиенметилстирольных каучуках и термоэластопластах (далее - полимерах).
    Сущность метода заключается в экстрагировании стирола и -метилстирола из полимера этиловым спиртом, концентрировании экстракта с последующим хроматографическим определением стирола и -метилстирола.
    якорь
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    Отбор проб - по ГОСТ 27109-86 или по нормативно-технической документации на полимер.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    Хроматограф газовый с ионизационно-пламенным детектором, колонкой длиной 1 м и диаметром 3 мм.
    Микрошприц типа МШ-10.
    Баня водяная лабораторная по нормативно-технической документации.
    Баня песчаная лабораторная по нормативно-технической документации.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса.

    ________________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


    Колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см.
    Колба круглодонная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см.
    Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см.
    Пипетки градуированные по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 2 и 20 см.

    ________________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    Холодильник воздушный по ГОСТ 25336-82.
    Анизол для хроматографии по нормативно-технической документации, х.ч.
    Водород по ГОСТ 3022-80, марки А или высшего сорта.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Воздух сжатый.
    Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79, или гелий.
    Мезитилен для хроматографии по нормативно-технической документации, ч. или х.ч.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, концентрированный раствор.
    Носитель твердый: цветохром, динохром П, хроматон N, хромосорб W с размерами зерен 0,250-0,315 мм.
    Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 6000, 10000, 20000 для хроматографии.
    Раствор анизола в циклогексане концентрации 0,001-0,002 г/см (раствор "внутреннего стандарта" для определения свободного стирола).
    Раствор мезитилена в циклогексане концентрации 0,001-0,002 г/см (раствор "внутреннего стандарта" для определения свободного -метилстирола).
    Спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 17299-78.
    Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
    Циклогексан технический по ГОСТ 14198-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление сорбента
    Твердый носитель в объеме, превышающем на 10-15% расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу вместимостью 100 см.
    Полиэтиленгликоль в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в 30-40 см хлороформа и затем этот раствор помещают в колбу с твердым носителем. После пропитки твердого носителя растворитель испаряют при нагревании на водяной бане при температуре 50-60 °С в токе воздуха с небольшой скоростью при непрерывном перемешивании до сыпучего состояния сорбента.
    3.2.Заполнение колонки хроматографа сорбентом
    Колонку заполняют сорбентом в соответствии с требованиями к монтажу и эксплуатации хроматографа. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя сначала при температуре 120 °С в течение 30 мин, затем температуру повышают до 220 °С и продувают колонку в течение 4-6 ч. Колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору. Разделение проводят в изотермическом режиме при следующих параметрах хроматографического разделения:
    температура колонки, °С 80-90
    температура испарителя, °С 150-200
    расход газа-носителя, см/мин 40-50
    скорость диаграммной ленты, мм/ч 240.

    Продолжительность анализа при определении свободного стирола (45±5) мин, свободного -метилстирола - (75±5) мин.
    3.3.Приготовление стандартного раствора
    В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 0,10-0,05 г анизола или мезитилена и доводят до метки циклогексаном. Колбу закрывают и тщательно перемешивают раствор.
    3.4.Определение градуировочных коэффициентов
    Для определения градуировочных коэффициентов готовят искусственные смеси стирола, -метилстирола и "внутреннего стандарта" в циклогексане с концентрацией 0,1; 0,5 и 1,0% каждого компонента.
    Искусственные смеси хроматографируют по режиму, приведенному в п.2.2. Для каждой искусственной смеси снимают по три хроматограммы.
    Градуировочный коэффициент () вычисляют по формуле
    ,
    где , - площади пиков определяемого стирола (-метилстирола) и "внутреннего стандарта", мм;
    , - концентрации в искусственной смеси стирола (-метилстирола) и "внутреннего стандарта", %.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Определение свободного стирола
    Мелко нарезанный полимер в количестве (1,0000±0,0002) г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, пипеткой приливают 20 см этилового спирта и 2 см раствора "внутреннего стандарта". Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на песчаную баню. Экстрагируют в течение 30 мин. После этого колбу охлаждают и отсоединяют от холодильника. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Содержимое колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.
    4.2.Определение свободного -метилстиролa
    Мелко нарезанный полимер в количестве (1,0000±0,0002) г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, пипеткой приливают 20 см этилового спирта и 2 см раствора "внутреннего стандарта".
    Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на песчаную баню. Экстрагируют 30 мин, экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу с полимером добавляют 20 см этилового спирта и проводят вторую экстракцию. Колбу охлаждают, отсоединяют от холодильника, экстракт сливают в ту же мерную колбу.
    Содержимое колбы доводят до метки концентрированным раствором хлористого натрия.
    Из углеводородного слоя микрошприцем отбирают пробу 0,2-0,5 мкл и вводят в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов из колонки показан на черт.1 и 2.
    якорь
    Черт.1. Хроматограмма свободного "альфа"-метилстирола
    якорь
    Черт.2. Хроматограмма свободного стирола
    Хроматограмма свободного -метилстирола Хроматограмма свободного стирола
    1 - растворитель; 2 - мезитилен "внутренний стандарт"; 3 - метилстирол 1 - растворитель; 2 - стирол; 3 - анизол "внутренний стандарт"
    Черт.1 Черт.2

    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Расчет хроматограмм проводят методом "внутреннего стандарта" по площадям пиков компонентов. Площадь пика () каждого компонента определяют по формуле
    ,
    где - высота пика, мм;
    - ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм.
    Массовую долю свободного стирола (-метилстирола) в полимере () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где , - площади пиков определяемого мономера и "внутреннего стандарта", мм;
    - масса навески "внутреннего стандарта", введенная в пробу, г;
    - масса навески анализируемого полимера, г;
    - градуировочный коэффициент.
    5.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: при содержании десятых долей процента определяемого компонента - 0,03%, при содержании сотых долей процента - 0,003%.
    Средняя относительная погрешность определения не должна превышать 10%.
    5.3.Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:
    наименование и марку продукта,
    обозначение нормативно-технической документации на продукт,
    номер партии,
    результат испытания,
    дату испытания,
    обозначение настоящего стандарта.