СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1980 года № ГОСТ 11930.6-79

ГОСТ 11930.6-79 Материалы наплавочные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
21 марта 1979 года
    ГОСТ 11930.6-79
    Группа В09
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
    Методы определения никеля
    Hard-facing materials. Methods of nickel determination
    МКС 25.160.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.5
    ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
    якорь
    2.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 1 до 5%)
    2.1.Сущность метода
    Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
    Конго красный.
    Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%, готовят растворением навески реактива в растворе с массовой долей 5% щелочи.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
    Никель по ГОСТ 849-70* с содержанием никеля не менее 99,95%.
    _______________
    * С 1 июля 2009 г. действует ГОСТ 849-2008.
    Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    1 см приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 смотбирают 5-25 см анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20% щелочи и вводят 5 см щелочи в избыток. Прибавляют 5 см раствора с массовой долей 10% персульфата аммония и 10 см 1%-ного раствора диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
    Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному графику.
    2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 100 см помещают от 1 до 8 см стандартного раствора никеля с интервалом 1 см. Вводят 10 см раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
    - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
    - масса навески, г.
    2.4.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля никеля, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, %
    От 1,00 до 2,00 включ. 0,05 0,10
    Св. 2,00 " 5,00 " 0,10 0,20

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,5 до 2%) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА
    3.1.Сущность метода
    Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.
    3.2.Реактивы и растворы
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5%.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%; готовят растворением в растворе с массовой долей 5% гидроокиси натрия.
    Кислота хлорная.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
    Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
    Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п.2.2.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 25 см испытуемого раствора в стакан вместимостью 100-200 см, приливают 10 см хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1-0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10-20 см и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10-15 см водного раствора аммиака.
    Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
    Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5-25 см раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см. Приливают 5 см раствора аммиака, 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, 10 см раствора с массовой долей 10% надсернокислого аммония, 10 см раствора с массовой долей 1% диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному графику.
    3.3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 2, 3,…, 10 см стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см; приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
    - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
    - масса навески, г.
    3.4.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля никеля, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, %
    От 0,50 до 1,00 включ. 0,50 0,10
    Св. 1,00 " 2,00 " 0,10 0,15

    (Измененная редакция, Изм. N 2).