СССР
Государственный стандарт от 03 декабря 1978 года № ГОСТ 15483.2-78

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
13 декабря 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
03 декабря 1978 года
    ГОСТ 15483.2-78
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ОЛОВО
    Методы определения висмута
    Tin. Methods for determination of bismuth
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807-84
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 15483.2-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 860-75 3.2
    ГОСТ 2062-77 2.2
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 4109-79 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 6344-73 2.2
    ГОСТ 10484-78 3.2
    ГОСТ 10928-90 2.2; 3.2
    ГОСТ 15483.0-78 1.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,1%) методы определения висмута в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, удалении олова в виде бромида в присутствии хлорной кислоты и измерении оптической плотности комплексного соединения висмута с тиомочевиной при длине волны 440 нм.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
    Бром по ГОСТ 4109.
    Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см соляной кислоты, 45 см бромистоводородной кислоты и 10 см брома.
    Кислота хлорная, раствор с массовой долей 70%.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.
    Висмут металлический по ГОСТ 10928.
    Стандартный раствор висмута: 0,1000 г металлического висмута растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 100 см раствора азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1·10 г висмута.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3
    ).
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.В зависимости от содержания висмута навеску олова массой в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. Затем часовое стекло обмывают 2-3 см соляной кислоты, приливают 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 5 см смеси для растворения и снова упаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, то эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки олова и сурьмы.
    Таблица 1
    Массовая доля висмута, % Масса навески, г
    До 0,01 2
    Св. 0,01 " 0,05 1
    " 0,05 " 0,10 0,5

    Охлажденный хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, вливают точно отмеренные 20 см раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.
    Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.3.2.Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см отмеряют 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора висмута, что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Во все стаканы приливают по 5 см хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см. Приливают 20 см раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора висмута. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески олова, г.
    2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля висмута, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,002 до 0,005 0,001
    Св. 0,005 " 0,01 0,002
    " 0,01 " 0,02 0,003
    " 0,02 " 0,05 0,005
    " 0,05 " 0,08 0,008
    " 0,08 " 0,1 0,010

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрометр атомно-абсорбционный.
    Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Смесь для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в посуде из полиэтилена.
    Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
    Висмут по ГОСТ 10928.
    Раствор висмута стандартный; готовят, как указано в п.2.2.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Навеску олова массой 1 г помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта. Концентрацию висмута в растворе находят по градуировочному графику.
    3.3.2.Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.
    Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута, как указано в п.3.3.1.
    По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.
    3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем фотометрируемого раствора, см;
    - масса навески олова, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
    .
    3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).