СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 25599.1-83

ГОСТ 25599.1-83 (СТ СЭВ 2948-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
20 января 1983 года
    ГОСТ 25599.1-83
    (CT СЭВ 2948-81)
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
    Методы определения общего углерода
    Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon
    ОКП 19 6100
    Дата введения 1984-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*

    ______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год), - Примечание изготовителя базы данных.


    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
    Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический, инфракрасный и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.
    Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2948-81.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
    якорь
    2.ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО+О) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.
    2.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    Установка для определения углерода газообъемным методом (черт.1).

    1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5 - пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 7 - газообъемный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%
    Черт.1
    Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
    Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
    Гидроокись калия, 40%-ный раствор по ГОСТ 24363-80.
    Метиловый оранжевый (индикатор).
    Марганца двуокись.
    Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
    2.3.Подготовка к анализу
    Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.
    Расход кислорода - 300 см/мин.
    Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.
    Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3-4 мин.
    Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.
    2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.Проведение анализа
    В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл.1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.
    Таблица 1
    Массовая доля общего углерода, % Масса навески пробы, г
    От 3 до 6,5 0,250
    Св. 6,5 " 10 0,150
    " 10 " 20 0,100

    2.5.Обработка результатов
    2.5.1.Массовую долю общего углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;
    - показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в контрольном опыте, %;
    - поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1-77*;

    _________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22536.1-88. - Примечание изготовителя базы данных.


    - масса навески пробы, г.
    2.5.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля общего углерода, % Допускаемые расхождения, %
    От 3 до 6,5 0,06
    Св. 6,5 " 10 0,07
    " 10 " 20 0,10

    якорь
    3.ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
    Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
    3.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    Установка для определения содержания углерода потенциометрическим методом (черт.2).

    1 - стальной баллон с кислородом и редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - загрузочный затвор или пробка; 5 - двухтрубчатая печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев печи до (1350±50) °С; 6 - пылевой фильтр; 7 - капиллярный дроссель, создающий давление газа в печи 5 кРа; 8 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной двуокисью марганца; 9 - поглотительный сосуд вместимостью от 300 до 400 см и высотой от 15 до 16 см; 10 - мешалка; 11 - электродная система, которая состоит из электродов измерительного (стеклянного) и вспомогательного (любого проточного хлорсеребряного); 12 - капельница для ввода в ячейку титранта; 13 - блок автоматического титрования; 14 - нормальный элемент; 15 - рН-метр; 16 - магнитный клапан или бюретка-дозатор; 17 - бюретка вместимостью от 10 до 25 см; 18 - электродвигатель
    Черт.2
    Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
    Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
    Известь натронная по ГОСТ 6755-73*.

    _________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.


    Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234-77.
    Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
    Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.
    Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
    Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см воды. К полученному раствору приливают 15 см этилового спирта.
    Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.
    Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г·экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см воды.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Подготовка к анализу рН-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Электродную систему настраивают по буферному раствору.
    К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.
    Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
    В поглотительную ячейку наливают от 250 до 300 см поглотительного раствора, который после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый. Устанавливают расход кислорода до 700 см/мин.
    Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят рН до 10.
    Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.
    3.4.Проведение анализа
    В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл.3, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и включают автоматическое титрование. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые три пробы.
    Таблица 3
    Массовая доля общего углерода, % Масса навески пробы, г
    От 3 до 6,5 0,10
    Св. 6,5 " 10 0,05

    3.5.Обработка результатов
    3.5.1.Массовую долю общего углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см;
    - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см;
    - титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см раствора;
    - масса навески пробы, г
    .
    3.5.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    якорь
    4.КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
    Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
    4.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    Кулонометрический анализатор.
    Лодочки фарфоровые - по ГОСТ 9147-80.
    Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
    Спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87.
    Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.
    Калий железосинеродистый - по ГОСТ 4207-75.
    Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.
    Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.
    Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.Подготовка к анализу
    4.3.1.Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.
    Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.4.Проведение анализа
    Навеску берут в соответствии с табл.3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.
    Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.
    Таблица 3
    Массовая доля углерода, % Масса навески пробы, г
    От 3,0 до 5,0 0,500
    Св. 5,0 " 7,0 0,300
    " 7,0 " 12,0 0,200
    " 12 " 20,0 0,100

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.5.Обработка результатов
    4.5.1.Массовую долю общего углерода () в процентах определяют на цифровом индикаторе анализатора.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.5.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    якорь
    5.МЕТОД ИК-СПЕКТРОСКОПИИ
    5.МЕТОД ИК-СПЕКТРОСКОПИИ
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании пробы в атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся СО усредняется в закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется процентное содержание СО.
    При отсутствии СО ИК-детектор получает максимальную энергию.
    5.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    Анализатор ИК.
    Стандартные образцы по п.4.2.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    5.3.Подготовка к анализу
    5.3.1.Анализатор настраивают по инструкции к прибору.
    5.3.2.Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.
    5.4.Проведение анализа
    Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
    Массовую долю общего углерода в процентах определяют на дисплее.
    5.5.Обработка результатов
    Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

  1. Раздел 5.(введен дополнительно, изм. № 1).