СССР
Государственный стандарт от 07 февраля 1981 года № ГОСТ 2082.12-81

ГОСТ 2082.12-81 Концентраты молибденовые. Метод определения цинка (с Изменениями 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 февраля 1981 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
07 февраля 1981 года
    ГОСТ 2082.12-81
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
    Метод определения цинка
    Molibde concentrates.
    Method for the determination of zinc content
    ОКСТУ 1741
    Дата введения 1982-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения цинка
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 2082.0-81 1.1
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 3640-79* 2
    ГОСТ 3760-79 2
    ГОСТ 3773-72 2
    ГОСТ 3778-93** 2
    ГОСТ 10929-76 2
    ТУ 6-09-5313-87 2

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту;


    ** Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
    6.Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
    Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения цинка (при массовой доле от 0,05 до 3%).
    Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне аммиачно-хлоридного раствора.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод - ртутный капельный, анод - донная ртуть) или осциллографический полярограф типа ПО-5122, или полярограф ППТ-1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
    Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, 250 смаммиака, 20 см клея, доливают до 1000 см воды и тщательно перемешивают.
    Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-93.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
    Цинк по ГОСТ 3640-79.
    Стандартный раствор цинка; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1 мг цинка.
    Клей столярный, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г клея помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 60-70 смгорячей воды и кипятят, помешивая, на медленном огне до полного растворения. Охлаждают, разбавляют водой до 100 см и вновь перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 20 см соляной кислоты и нагревают в течение 45-60 мин. К раствору прибавляют 30 см воды и кипятят 5-10 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза горячей водой. Объем раствора должен быть 90-100 см. Раствор нагревают, бросают гранулы свинца для цементации меди и кипятят до прекращения изменения цвета. Затем раствор фильтруют и фильтрат упаривают до 20 см в присутствии перекиси водорода, чтобы окислить железо до трехвалентного состояния. Остаток охлаждают, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроокисей, приливают по 20 см фона, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют и полярографируют цинк в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути
    .
    3.2.Для приготовления стандартных растворов в семь колб вместимостью по 50 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 смстандартного раствора цинка, приливают 20 см фона, доливают до метки водой и полярографируют цинк, как указано в п.3.1.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество цинка в стандартном растворе, мг/дм;
    - высота волны испытуемого раствора, мм;
    - объем испытуемого раствора, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - высота волны стандартного раствора, мм
    .
    4.2.Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля цинка, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    параллельных определений () анализов ()
    От 0,05 до 0,10 включ. 0,01 0,02
    Св. 0,10 " 0,30 " 0,04 0,06
    " 0,30 " 1,00 " 0,08 0,12
    " 1,00 " 2,00 " 0,12 0,15
    " 2,00 " 3,00 " 0,16 0,20

    (Измененная редакция, Изм. N 2).