СССР
Государственный стандарт от 01 января 1980 года № ГОСТ 23260.5-78

ГОСТ 23260.5-78 Мрамор. Метод определения содержания фосфора

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 августа 1978 года
    ГОСТ 23260.5-78
    Группа А49
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МРАМОР
    Метод определения содержания фосфора
    Marble. Method for the determination of phosphorus
    Срок действия с 01.01.1980
    до 01.01.1985*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.В.Суравенков, Г.В.Никишаева, Г.Л.Медведев
    ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
    Член коллегии В.И.Добужинский
    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312
    ВЗАМЕН ГОСТ 4416-73* в части п.4.9

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4416-94. - Примечание изготовителя базы данных.


    Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора.
    Метод основан на образовании желтого комплексного соединения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикислоты в азотнокислой среде и фотометрировании окрашенного раствора.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу определения содержания фосфора - по ГОСТ 23260.0-78.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3765-78. - Примечание изготовителя базы данных.


    Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.
    Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:
    раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50-60 °С и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;
    раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50-60 °С, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3;
    растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3-4 сут.
    Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.
    Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:
    раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150-200 мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;
    раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3-4 раза горячей водой и отбрасывают.
    К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
    3.2.Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.
    3.3.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п.3.2.
    Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
    - масса навески мрамора, г.
    4.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле фосфора до 0,02% при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,005%.
    Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.