СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 14338.1-82

ГОСТ 14338.1-82 Молибден. Методы определения углерода (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 сентября 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1984 года
    ГОСТ 14338.1-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МОЛИБДЕН
    Методы определения углерода
    Molybde. Methods for determination of carbon
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.01.84
    до 01.01.92*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    постановлением Госстандарта СССР
    от 27.09.91 N 1524 (ИУС N 12, 1991 год).
    - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Ю.А.Абрамов, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3870
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 14338.1-74
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 435-77 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2
    ГОСТ 4107-78 2.2
    ГОСТ 4108-72 2.2
    ГОСТ 4234-77 2.2
    ГОСТ 5583-78 2.2, 3.2
    ГОСТ 9147-80 2.2, 3.2
    ГОСТ 10262-73 2.2, 3.2
    ГОСТ 14338.0-82 1.1
    ГОСТ 18300-87 2.2, 3.2
    ГОСТ 20478-75 2.2

    5.Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 N 1106
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
    Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%) методы определения углерода в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14338.0-82.
    якорь
    2.ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200-1300 °С, с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
    Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет рН раствора и тем самым изменяет потенциал электрода. Электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального значения рН (9,7-10).
    2.2.Аппаратура, реактивы, растворы
    Установка для определения содержания углерода, приведенная на чертеже, состоит из баллона 1 с редукционным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-3Л или РМ-А; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; двухтрубчатой печи 5 с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до 1300±20 °C; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; электромотора 13; бюретки 14, вместимостью 10-25 см; магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа рН-340 или рН-121; нормального элемента 17 и блока автоматического титрования 18 (БАТ-15, БАТ-12ЛМ).

    Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку-дозатор Б-701.
    Электролитическая ячейка 9 вместимостью 200 см может быть заменена сосудом с пористым фильтром N 2 или N 3 вместимостью 100 см.
    Нормальный элемент подключают в случае использования рН-метра рН-340 и БАТ-12ЛМ.
    Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.
    Аммиак по ГОСТ 3760-79.
    Аскарит.
    Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см аммиака. После этого добавляют 1000 см 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110 °С.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный раствор.
    Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
    Известь натронная.
    Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147-80.
    Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20-21 мм.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см этилового спирта.
    Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
    Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
    Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза
    .
    2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Подготовка к анализу
    К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент. Настраивают рН-метр и блок автоматического титрования по прилагаемым инструкциям к этим приборам. Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9,18-9,22 (фиксанал 0,01М раствора тетраборнокислого калия).
    Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.
    Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см (а в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см).
    Устанавливают расход кислорода 700 см в 1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10.
    Сжигая 3-4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.
    Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 400-450 °С до полного окисления.
    Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.
    2.4.Проведение анализа
    В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля углерода, % Масса навески, г
    От 0,0005 до 0,001 2,00
    Св. 0,001 " 0,005 1,00
    " 0,005 " 0,05 0,50
    " 0,05 " 0,5 0,25

    Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.
    Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и на блоке автоматического титрования включают ручку "титрование". Окончание анализа фиксируют блоком автоматического титрования и по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованного на титрование.
    Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проанализированной пробы.
    2.5.Обработка результатов
    2.5.1.Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см;
    - объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см;
    - титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см углерода;
    - масса навески образца, г
    .
    2.5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля углерода, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,0005 до 0,0010 включ. 0,0003
    Св. 0,0010 " 0,0030 " 0,0004
    " 0,0030 " 0,0060 " 0,0005
    " 0,006 " 0,010 " 0,001
    " 0,010 " 0,030 " 0,002
    " 0,030 " 0,050 " 0,003
    " 0,050 " 0,100 " 0,006
    " 0,100 " 0,300 " 0,012
    " 0,300 " 0,500 " 0,015

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при 1200-1250 °С с последующим поглощением образующей двуокиси углерода раствором электролита, затем электролит электролизуется для восстановления исходного рН, и по количеству израсходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.
    3.2.Аппаратура, реактивы, растворы
    Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого типа для данного диапазона определения содержания углерода.
    Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до температуры (1300±20) °С.
    Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.
    Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147-80.
    Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20-21 мм.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
    Окись цинка по ГОСТ 10262-73.
    Стандартный образец СО-126. Допускается использование стандартного образца категории ОСО и СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Подготовка к анализу
    Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.
    Включают анализатор в сеть и настраивают. Калибруют анализатор по стандартным образцам.
    Пробы молибденовокислого аммония прокаливают в муфельной печи при 400-450 °С до полного окисления.
    Образцы металлического молибдена очищают от возможного загрязнения, промывая в 5-10 см спирта.
    3.4.Проведение анализа
    В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут навески в соответствии с табл.1.
    Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с окисью цинка в соотношении 1:2.
    Лодочку с подготовленной пробой помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.5.Обработка результатов
    3.5.1.Массовая доля углерода в процентах за вычетом массовой доли углерода, найденного в контрольном опыте, соответствует показанию цифрового табло прибора.
    3.5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.5.3.Метод применяют при разногласии в оценке качества молибдена.