СССР
Государственный стандарт от 06 мая 1982 года № ГОСТ 25278.9-82

ГОСТ 25278.9-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 мая 1982 года
    ГОСТ 25278.9-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
    Методы определения титана
    Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.93*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.
    3.Срок проверки - 1993 г.
    Периодичность проверки - 5 лет.
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3118-77 2.1, 3.1
    ГОСТ 4204-77 2.1, 3.1
    ГОСТ 5817-77 2.1, 3.1
    ГОСТ 7172-76 2.1
    ГОСТ 26473.0-85 1.1

    6.Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год
    Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:
    фотометрический (от 1 до 20%) - для сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;
    дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) - для бинарных сплавов ниобий-титан; (от 20 до 80%) - для бинарных сплавов галлий-титан.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.
    2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Баня водяная.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.
    Пипетки без деления на 5, 10 и 15 см.
    Бюретка вместимостью 10 см.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    Кислота аскорбиновая.
    Диантипирилметан, раствор 20 г/дм: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см воды, 60 см серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).
    Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2-4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700-800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.
    Раствор титана (рабочий), содержащий 100 мкг/см титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в
    10 раз.
    2.2.Проведение анализа
    2.2.1.Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см винной кислоты и доводят до метки водой.
    Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 см раствора в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 10 см винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см раствора диантипирилметана, 10 см соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
    Массу титана находят по градуировочному граф
    ику.
    2.2.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 50 см вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 см рабочего раствора титана с интервалом в 1,0 см. Добавляют 10 см винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см раствора диантипирилметана и 10 см соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10-15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб
    .
    2.3.Обработка результатов
    2.3.1.Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
    - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см;
    - вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
    - масса навески анализируемой пробы,
    г.
    2.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля титана, % Допускаемые расхождения, %
    1,0 0,1
    5,0 0,4
    10,0 0,8
    15,0 1,3
    20,0 1,7

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ НИОБИЙ-ТИТАН
    ______________
    * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм по соляной кислоте) растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты.
    3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Баня водяная.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.
    Пипетки без деления на 5 см.
    Бюретка вместимостью 10 см.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    Кислота аскорбиновая.
    Диантипирилметан, раствор 20 г/дм: 20 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см воды, 60 см серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).
    Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый тигель и сплавляют с 2-4 г пиросульфата калия в муфеле при температуре 700-800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.
    Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/см титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в п
    ять раз.
    3.2.Проведение анализа
    3.2.1.Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см раствора винной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают 5 см раствора, содержащие 2,1-2,5 мг титана, добавляют 10 см винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см раствора диантипирилметана, 10 см соляной кислоты. Раствор охлаждают (сначала при комнатной температуре в течение 10-15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному график
    у.
    3.2.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 50 см вводят по 10 см рабочего раствора титана, содержащего 200 мкг/см титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см титана (в одну из колб не приливают дополнительно рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 см винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см раствора диантипирилметана, 10 см соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 2,1 до 2,5 мг титана, по отношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофотометре при 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа п
    роб.
    3.3.Обработка результатов
    3.3.1.Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    3.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля титана, % Допускаемые расхождения, %
    40,0 1,1
    45,0 1,3
    50,0 1,5

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СПЛАВАХ ГАЛЛИЙ-ТИТАН
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе. Измерение оптической плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана. Галлий определению не мешает.
    4.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Колбы конические вместимостью 100 см.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.
    Пипетки с делениями на 5 и 10 см.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
    Титан металлический по ГОСТ 19807-91 марки ВТ1-00.
    Стандартный раствор титана, содержащий 1 мг/см титана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения навески, затем добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты (до обесцвечивания раствора титана) и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 см воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешиваю
    т.
    4.2.Проведение анализа
    4.2.1.Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 10-15 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески и далее до появления паров серной кислоты. В охлажденную колбу добавляют 20-30 см воды, нагревают до растворения солей; полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
    Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть полученного раствора, содержащую 5-8 мг титана, приливают 2 см ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см перекиси водорода, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 5,0 мг титана.
    Массу титана находят по градуировочному графику или пользуясь градуировочным факторо
    м.
    4.2.2.Построение градуировочного графика
    В четыре мерные колбы вместимостью 50 см каждая пипеткой вводят 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см раствора титана, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 г титана, приливают 2 см ортофосфорной кислоты и далее поступают, как описано в п.4.2.1.
    По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам титана строят градуировочный график или вычисляют градуировочный фактор по ГОСТ 26473.0-85, п.16.
    4.3.Обработка результатов
    4.3.1.Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса титана в растворе сравнения, мг;
    - оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;
    - градуировочный фактор;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г;
    - объем аликвотной части раствора, см
    .
    4.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать допускаемые расхождения, приведенные в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля титана, % Допускаемые расхождения, %
    20,0 0,4
    50,0 1,1
    80,0 1,8

  1. Раздел 4.(введен дополнительно, изм. № 2).