СССР
Государственный стандарт от 09 июня 1969 года № ГОСТ 3652-69

ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88) Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
19 июня 1969 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
09 июня 1969 года
    ГОСТ 3652-69
    (СТ СЭВ 394-88)
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ
    Технические условия
    Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous. Specifications
    ОКП 26 3451 026008
    Дата введения 1970-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, Л.В.Кидиярова, И.Л.Ротенберг, Е.Д.Шигина, Т.М.Сас, Н.П.Никонова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.69 N 704
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 3652-69
    4.Периодичность проверки - 5 лет
    5.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394-88.
    Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83 в части квалификации ч.д.а.
    6.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 1770-74 2.2.1.1, 2.5.1, 2.7.1, 2.12
    ГОСТ 3118-77 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1
    ГОСТ 3885-73 1а.1, 2.1, 3.1
    ГОСТ 4108-72 2.6.1
    ГОСТ 4147-74 2.7.1
    ГОСТ 4204-77 2.7.1, 2.8.1.1
    ГОСТ 4206-75 2.5.1
    ГОСТ 4212-76 2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1
    ГОСТ 4328-77 2.2.1.1, 2.2.2.1
    ГОСТ 4461-77 2.8.2.1
    ГОСТ 4517-87 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1
    ГОСТ 4525-77 2.7.1
    ГОСТ 4919.1-77 2.2.2.1
    ГОСТ 6563-75 2.8.1.1, 2.8.2.1
    ГОСТ 6709-72 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1
    ГОСТ 10163-76 2.6.1
    ГОСТ 10485-75 2.14
    ГОСТ 10554-74 2.13
    ГОСТ 10555-75 2.10, 2.10.1, 2.10.2
    ГОСТ 10671.7-74 2.9
    ГОСТ 11088-75 2.8.1.1, 2.8.2.1
    ГОСТ 14871-76 2.7.1
    ГОСТ 17319-76 2.15, 2.15.1, 2.15.2
    ГОСТ 18300-87 2.2.2.1, 2.6.1
    ГОСТ 22180-76 2.5.1
    ГОСТ 25336-82 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1
    ГОСТ 25794.1-83 2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.6.1
    ГОСТ 26726-85 2.12
    ГОСТ 27025-86 2.1а
    ГОСТ 27184-86 2.4

    7.Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    8.ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89)
    Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.
    Формулы:
    эмпирическая СНО·НО (моногидрат),
    СНО (безводная)
    структурная

    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная).
    Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций:
    химически чистая (х.ч.) - purissimum (puriss);
    чистая для анализа (ч.д.а.) - pro analysi (p.a.);
    чистая (ч.) - purum (pur.).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.1.По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма
    химически чистый (х.ч.) 26 3451 026305 чистый для анализа (ч.д.а.) 26 3451 026206 чистый (ч.) 26 3451 026107
    1. Массовая доля лимонной кислоты (СНО·НО или СНО), %, не менее 99,8 99,8 99,5 (99,0)
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,002 0,005 0,01
    3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более 0,01 0,01 (0,02) 0,02 (0,04)
    4. Массовая доля оксалатов (СО), %, не более 0,005 0,05 Не нормируется
    5. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более 0,001 0,002 (0,005) 0,01
    6. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие) Должен выдерживать испытание по п.2.7 Не нормируется
    7. Массовая доля фосфатов (РО), %, не более 0,0005 0,001 0,002
    8. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0002 0,0005 (0,001) 0,002
    9. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0001 0,0001 (0,0002) 0,0005 (0,001)
    10. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,001 0,002 0,02
    11. Массовая доля меди (Сu), %, не более 0,00005 0,0005 Не нормируется
    12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00001 Не нормируется
    13. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0001 0,0003 (0,0005) 0,001

    Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    1а.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    2.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).
    Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
    Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.2.Определение массовой доли лимонной кислоты
    Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.
    При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.
    2.2.1.Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием
    2.2.1.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н), готовят по ГОСТ 25794.1 (Коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).
    Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:
    входное сопротивление для стеклянного электрода - не менее 10 Ом, точность снятия показателей напряжения - не менее 10 мВ, система электродов - стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.
    Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.
    Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
    Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
    Пипетка 2-1-25 по НТД.
    Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
    2.2.1.2.Проведение анализа
    Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
    В стакан вносят при помощи пипетки 25 см полученного раствора, разбавляют водой до 100 см, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1 см и после каждой дозы отмечают потенциал .
    2.2.1.3.Обработка результатов
    По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала и разность между двумя последующими значениями ; отмечают последнее положительное значение разности () и первое отрицательное значение разности (). На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование до точки эквивалентности () в см.
    , (1)
    где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей , см;
    - объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см;
    - последнее положительное значение разности , мВ;
    - первое отрицательное значение разности , мВ.
    Примечание. Пример расчета объема титранта, израсходованного на титрование, приведен в приложении 1.
    Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формуле:
    ; (2)
    , (3)
    где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (1), см;
    0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм, г;
    0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать ±0,5% при доверительной вероятности =0,
    95. 
    2.2.2.Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину
    2.2.2.1.Растворы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
    Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
    Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
    Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,10) по ГОСТ 25336.
    2.2.2.2.Проведение анализа
    Около 0,8000 г препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в 50 см воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезающей розовой окраски.
    2.2.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формулам:
    ; (4)
    , (5)
    где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование, см;
    0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия, г;
    0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см раствора гидроксида натрия, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95
    .
    2.2.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    2.3.1.Реактивы, посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.
    Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.
    2.3.2.Проведение определения
    50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.
    Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:
    для препарата х.ч. - 1 мг;
    для препарата ч.д.а. - 2,5 мг;
    для препарата ч. - 5 мг.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% относительно среднего результата.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для квалификации х.ч., ±20% для квалификации ч.д.а. и ±15% для квалификации ч. при доверительной вероятности =0,95.
    2.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
    Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
    для препарата х.ч. - 1 мг,
    для препарата ч.д.а. - 1(2) мг,
    для препарата ч. - 2(4) мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для квалификаций х.ч. и ч.д.а., ±25% для квалификации ч. при доверительной вероятности =0,95.
    2.5.Определение массовой доли оксалатов
    2.5.1.Реактивы, растворы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
    Цинк гранулированный.
    Фенилгидразина хлорид по НТД, ч.д.а. раствор с массовой долей 1%.
    Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
    Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212.
    Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
    Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.
    Пипетка 4-1(2)-1(2) по НТД.
    Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
    2.5.2.Проведение анализа
    1,00 г препарата растворяют в 4 см дистиллированной воды, добавляют 2 см соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см раствора солянокислого фенилгидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см раствора железосинеродистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
    для препарата х.ч. - 0,05 мг СНО,
    для препарата ч.д.а. - 0,5 мг СНО
    и те же количества реакти
    вов.
    2.6.Определение массовой доли сульфатов
    2.6.1.Реактивы, растворы, посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 5,0 г реактива растворяют в смеси 66,5 см воды и 28,5 см этанола.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
    Желатин, раствор с массовой долей 0,2%.
    Раствор с массовой концентрацией SО 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией SO 0,01 мг/см.
    Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0,1 см раствора с массовой концентрацией SО 0,01 мг/см, подкисляют 1 см раствора соляной кислоты, добавляют 3 см раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин; раствор применяют свежеприготовленным.
    Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300, высшего сорта.
    Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.
    Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.
    Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25
    по НТД.
    2.6.2.Проведение анализа
    2,50 г препарата квалификации х.ч. или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см воды. Добавляют 1 см раствора желатина (или 1 см раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см и тщательно перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
    для препарата х.ч. - 0,025 мг SО,
    для препарата ч.д.а. - 0,02(0,05) мг SО,
    для препарата ч. - 0,05 мг SО
    и те же количества реактивов
    .
    2.4-2.6.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.7.Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)
    2.7.1.Реактивы, растворы, посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
    Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
    Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
    Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
    Пробирка П1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.
    Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.
    2.7.2.Проведение анализа
    1,00 г растертого препарата для квалификации х.ч. или 0,50 г препарата для квалификации ч.д.а. помещают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.
    Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч.д.а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1,1 см раствора хлористого кобальта, 5,4 см раствора хлорного железа и 3,5 см воды.
    2.8.Определение массовой доли фосфатов
    2.8.1.Метод определения массовой доли фосфатов по окраске молибденовой сини
    2.8.1.1.Реактивы, растворы, посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.
    Раствор с массовой концентрацией РО 1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО 0,01 мг/см.
    Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.
    Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
    Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.
    Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
    Пробирка П1-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.
    2.8.1.2.Проведение анализа
    2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см. К раствору добавляют по 1 см растворов 1 и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60±2) °С. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до 25 см и перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
    для препарата х.ч. - 0,01 мг РО,
    для препарата ч.д.а. - 0,02 мг РО,
    для препарата ч. - 0,02 мг РО
    и те же количества реактиво
    в.
    2.8.2.Метод определения массовой доли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса
    2.8.2.1.Реактивы, растворы, посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
    Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
    Раствор с массовой концентрацией РО 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО 0,01 мг/см.
    Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.
    Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
    Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.
    Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
    2.8.2.2.Проведение анализа
    2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, смешивают с 0,5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400-500 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата х.ч. - 0,01 мг РО,
    для препарата ч.д.а. - 0,02 мг РО,
    для препарата ч. - 0,04 мг РО
    и те же количества реактивов.
    При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса
    .
    2.9.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
    При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
    для препарата х.ч. - 0,01 мг Сl,
    для препарата ч.д.а. - 0,025(0,05) мг Сl,
    для препарата ч. - 0,05 мг Сl
    и те же количества реактивов.
    2.10.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.
    2.10.1.1,10-фенантролиновый метод
    2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 15 см воды, прибавляют раствор аммиака до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
    для препарата х.ч. - 0,002 мг,
    для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,
    для препарата ч. - 0,005(0,01) мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    2.10.2.Роданидный метод
    2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
    для препарата х.ч. - 0,002 мг,
    для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,
    для препарата ч. - 0,01(0,02) мг.
    2.7.1-2.10.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.10.2.1-2.11.2.(Исключены, Изм. N 1, 2).
    2.12.Определение массовой доли кальция
    Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2-100-1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.
    5,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    Таблица 2
    Номер раствора сравнения Масса Са, введенная в раствор сравнения, мг Массовая доля Са в пересчете на препарат, %
    1 0,05 0,001
    2 0,1 0,002
    3 0,25 0,005
    4 0,5 0,01
    5 1,0 0,02
    6 1,5 0,03

    Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0,001-0,03% Са готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают по 25 см воды и указанные в табл.2 массы Са, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.
    Далее проводят определение по ГОСТ 26726.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% доверительной вероятности =0,95.
    2.12.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.12.1-2.12.8.(Исключен, Изм. N 2).
    2.13.Определение массовой доли меди
    Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением диэтилдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 40 см воды, прибавляют 5 см раствора соляной кислоты, 5 см раствора трилона Б и 5 см раствора пирофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают, или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора трилона Б, 2 см раствора пирофосфата натрия и перемешивают.
    К полученному раствору прибавляют 7 см изоамилового спирта, два раза по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая после каждого прибавления в течение 1 мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:
    для препарата х.ч. - 0,0025 мг Сu,
    для препарата ч.д.а. - 0,005
    мг Сu.
    2.14.Определение массовой доли мышьяка
    Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2-3 мм.
    5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
    для препарата х.ч. - 0,0005 мг As
    и те же количества реактивов.
    2.15.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тиоацетамидным методом.
    При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.
    2.15.1.Сероводородный метод
    Определение проводят по ГОСТ 17319.
    При этом 5,00 г препарата растворяют в 15 см воды, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см и далее проводят анализ сероводородным методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,
    для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,
    для препарата ч. - 0,05 мг Рb
    и те же количества реактивов.
    2.15.2.Тиоацетамидный метод
    Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10-15 см раствора аммиака, при необходимости доводят рН раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см и далее проводят определение фотометрическим тиоацетамидным методом или визуально-колориметрическим.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:
    для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,
    для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,
    для препарата ч. - 0,05 мг Рb.
    2.12-2.15.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    3.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9, 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.
    Группа фасовки: II, III, IV, V, VI, VII.
    3.2.Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    3.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    4.1.Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    4.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
    5.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    5.1.Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
    5.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
    5.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.
    5.4.Лимонная кислота негорючее и непожароопасное вещество.
    Разд.4; 5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).