СССР
Государственный стандарт от 01 января 1980 года № ГОСТ 23260.6-78

ГОСТ 23260.6-78 Мрамор. Метод определения содержания серы

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 августа 1978 года
    ГОСТ 23260.6-78
    Группа А49
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МРАМОР
    Метод определения содержания серы
    Marble. Method for the determination of sulphur
    Срок действия с 01.01.1980
    до 01.01.1985*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.В.Суравенков, Г.В.Никишаева, Г.Л.Медведев
    ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР
    Член коллегии В.И.Добужинский
    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. N 2312
    ВЗАМЕН ГОСТ 4416-73* в части п.4.10

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4416-94. - Примечание изготовителя базы данных.


    Настоящий стандарт распространяется ни естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает нефелометрический метод определения содержания серы.
    Метод основан на осаждении серы хлористым барием из раствора, полученного после сплавления мрамора с окислительной смесью, и нефелометрировании раствора (суспензии). В качестве стабилизатора суспензии применяют желатин.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу определения содержания серы - по ГОСТ 23260.0-78.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Нефелометр типа ФЭКН-57.
    Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
    Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1100 °С.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., 0,05 н. раствор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-64*, раствор 100 г/л.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3760-79. - Примечание изготовителя базы данных.


    Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор, приготовленный следующим образом: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 40-50 мл воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан с содержимым помещают на водяную баню и растворяют желатин, перемешивая. Раствор доливают водой до объема 100 мл и вновь перемешивают.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.


    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 83-79. - Примечание изготовителя базы данных.


    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/л.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-73*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4217-77. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартный раствор серы, приготовленный следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 мл из бюретки отмеривают 12,5 мл 0,05 н. раствора серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,02 мг серы.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску мрамора массой 1 г помещают в платиновый тигель и ставят в нагретую до 200-300 °С муфельную печь. Температуру в печи повышают до 950-1000 °С и прокаливают навеску мрамора в течение 40 мин. Содержимое тигля охлаждают, прибавляют 5-7 г углекислого натрия, 0,1 г азотнокислого калия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 950-1000 °С в течение 10 мин.
    Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 100 мл воды и содержимое кипятят в течение 15 мин. Раствор фильтруют через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают 7-8 раз горячей водой. К фильтрату приливают 1 мл соляной кислоты и выпаривают до объема 50 мл. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 2 мл раствора хлористого бария, 3 мл раствора желатина, доливают водой до метки и перемешивают.
    Через 3-5 мин раствор переливают в кювету нефелометра с толщиной слоя 20 мм и измеряют интенсивность рассеивания света не менее трех раз, применяя светофильтр с областью светопропускания 520-540 нм. Из полученных отсчетов берут среднее значение. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    По интенсивности рассеивания света анализируемого раствора устанавливают содержание серы по градуировочному графику.
    3.2.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают пипеткой 0, 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40 и 50 мл стандартного раствора серы, что соответствует 0; 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 мг серы, приливают по 2 мл раствора хлористого бария, по 15-20 мл воды, по 3 мл раствора желатина и далее продолжают, как указано в п.3.1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор серы не приливали.
    По полученным средним значениям интенсивности рассеивания света и известным содержаниям серы строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество серы, найденное по градуировочному графику, мг;
    - масса навески мрамора, г.
    4.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,005%.
    Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.