СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 25599.2-83

ГОСТ 25599.2-83 (СТ СЭВ 2949-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения свободного углерода (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
20 января 1983 года
    ГОСТ 25599.2-83
    (CT СЭВ 2949-81)
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
    Методы определения свободного углерода
    Sintered hardmetals. Methods for the determination of free carbon
    ОКП 19 6100
    Дата введения 1984-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*

    ______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
    Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях, простых и сложных карбидах.
    Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 2949-81.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
    якорь
    2.ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН, током кислорода.
    Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.
    2.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    Установка автоматическая потенциометрическая.
    Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
    Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
    Тигли Гуча.
    Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.
    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
    Насос вакуумный.
    Шкаф сушильный.
    Известь натронная по ГОСТ 6755-73*.

    _________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6755-88. - Примечание изготовителя базы данных.


    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, 96%-ный раствор.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
    Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.
    Образцы стандартные по п.2.3.
    Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см воды. К полученному раствору приливают 15 см этилового спирта.
    Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.
    Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г·экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см воды.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор.
    Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Подготовка к анализу.
    Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
    Устанавливают расход кислорода до 700 см/мин.
    Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.
    2.4.Проведение анализа
    Навеску массой 0,5-1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см воды, 5-10 см фтористоводородной кислоты, 5-15 см азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7-8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5-6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С.
    Лодочку с осадком вводят в электропечь и сжигают в токе кислорода при (1150±50) °С. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора.
    Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую керамику.
    2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.5.Обработка результатов
    2.5.1.Массовую долю свободного углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см;
    - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см;
    - титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см;
    - масса навески пробы, г
    .
    2.5.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,008%.
    якорь
    3.КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.
    Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
    Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.
    3.2.Аппаратура, материалы и реактивы
    Аппаратура по п.2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.
    Образцы стандартные чугун N 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.
    Растворы поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической установке.
    Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Подготовка к анализу
    Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1-83.
    3.4.Проведение анализа
    Анализ проводят по п.2.4, только вместо объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.
    3.5.Обработка результатов
    3.5.1.Массовую долю свободного углерода () в процентах определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.
    3.5.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в п.2.5.2.