СССР
Государственный стандарт от 07 февраля 1981 года № ГОСТ 2082.16-81

ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 февраля 1981 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
07 февраля 1981 года
    ГОСТ 2082.16-81
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
    Метод определения рения
    Molibde concentrates.
    Method for the determination of rhenium content
    ОКСТУ 1741
    Дата введения 1982-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 2082.16-71
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 2082.0-81 1.1
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4108-72 2
    ГОСТ 4139-75 2
    ГОСТ 4147-74 2
    ГОСТ 8677-76 2
    ГОСТ 20490-75 2
    ГОСТ 27067-86 2
    ТУ 6-09-5384-88 2

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
    6.Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
    Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения рения (при массовой доле от 0,001 до 0,12%).
    Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения рения с роданидом в растворе соляной кислоты 5 моль/дм.
    Мешающие определению рения компоненты отделяют спеканием навески концентрата с окисью кальция.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр любого типа.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, раствор с объемной долей 20%.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 200 г/дм.
    Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 200 г/дм.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
    Кальция окись по ГОСТ 8677-76.
    Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 350 г/дм; готовят следующим образом: 35 г соли растворяют в 10 см горячей концентрированной соляной кислоты (или в соляной кислоте с объемной долей 20%), охлаждают и разбавляют водой до 100 см.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм; готовят следующим образом: 10 г хлорного железа растворяют в 100 см воды, подкисляют соляной кислотой.
    Калия перренат.
    Стандартные растворы рения:
    раствор А; готовят следующим образом: 1,553 г перрената калия растворяют при нагревании в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг рения;
    раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг рения.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 1-2 г смешивают в фарфоровом тигле с 3-5 г окиси кальция и 0,1-0,2 г марганцовокислого калия, покрывают сверху 2-3 г окиси кальция, помещают в муфельную печь, постепенно повышают температуру печи до 650 °С и спекают при этой температуре 2 ч.
    Спек охлаждают, помещают в стакан вместимостью 500-600 см, приливают 200 см воды и кипятят 2 ч, перемешивая и разбивая комки стеклянной палочкой. Раствор фильтруют с помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера. Осадок промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды помещают в стакан вместимостью 500-600 см и упаривают до объема 50 см, приливают 5-6 см раствора хлористого бария и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 2-3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 25 см отмеривают аликвотную часть, содержащую 1-30 мкг рения, приливают 10 см соляной кислоты, 0,5 см раствора хлорного железа, доливают водой до объема 20 см, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают при перемешивании 2 см раствора роданида аммония (калия) и 1 см раствора двухлористого олова, доливают до метки водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
    Содержание рения в миллиграммах устанавливают по градуировочному гр
    афику.
    3.2.Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 25 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вносят. Во все колбы приливают по 10 см соляной кислоты, доливают водой до объема 20 см, охлаждают, приливают по 0,5 см раствора хлорного железа, по 2 см раствора роданистого аммония (калия), по 1 см раствора хлористого олова, доливают до меток водой, перемешивают и далее поступают так, как указано в п.3.1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор не вводили.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям рения строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    1.1.Массовую долю рения () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество рения, найденное по градуировочному графику, мг;
    - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля рения, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    параллельных определений () анализов ()
    Oт 0,0010 до 0,0020 включ. 0,0006 0,0010
    Св. 0,002 " 0,004 " 0,001 0,003
    " 0,004 " 0,008 " 0,002 0,003
    " 0,008 " 0,016 " 0,003 0,005
    " 0,016 " 0,030 " 0,007 0,010
    " 0,03 " 0,06 " 0,02 0,04
    " 0,06 " 0,12 " 0,03 0,04

    (Введен дополнительно, Изм. N 2).