СССР
Государственный стандарт от 01 января 1975 года № ГОСТ 19816.5-74

ГОСТ 19816.5-74 Каучук синтетический. Метод определения массовой доли воды (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 мая 1974 года
Разработан
Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
01 января 1975 года
    ГОСТ 19816.5-74
    Группа Л69
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ
    Метод определения массовой доли воды
    Synthetic rubber. Method for determination of water fraction of total mass
    ОКСТУ 2209
    Срок действия с 01.01.75
    до 01.01.96*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Кормер В.А., Исакова Н.А., Риськин Р.П., Храмченко Н.И., Марченко Е.П.
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.05.74 N 1259
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 1770-74 1.1
    ГОСТ 3956-76 1.1
    ГОСТ 5789-78 1.1
    ГОСТ 6995-77 1.1
    ГОСТ 14870-77 1.1; 2.1
    ГОСТ 20015-88 1.1
    ГОСТ 20292-74 1.1
    ГОСТ 24104-88 1.1
    ГОСТ 25336-82 1.1

    5.Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.06.90 N 1804
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., июне 1990 г. (ИУС 9-84, 10-90)
    Настоящий стандарт распространяется на синтетические высоко- и низкомолекулярные каучуки всех типов, кроме каучуков на основе кремнийорганических соединений, и устанавливает в них метод определения массовой доли воды.
    Сущность метода заключается во взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода, сернистого ангидрида и пиридина в метанол-яде.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    1.1.Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


    Мешалка магнитная.
    рН-метр-милливольтметр рН-673 (М) или схема электрическая по ГОСТ 14870-77.
    Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74* с темной склянкой.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Колба с тремя горловинами плоскодонная с взаимозаменяемыми конусами вместимостью 250-500 см.
    Колба Кн-1-50 (100) или П-1-50 (100) по ГОСТ 25336-82.
    Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
    Трубка ТХ-П-2 по ГОСТ 25336-82.
    Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10 и 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.
    Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
    Эксикатор 2-140 (190) по ГОСТ 20292-74.
    Кальций хлористый или силикагель по ГОСТ 3956-76.
    Толуол по ГОСТ 5789-78, содержащий не более 0,03% воды.
    Хлороформ по ГОСТ 20015-88 (высший сорт или фармакопейный), содержащий не более 0,03% воды.
    Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, абсолютированный, содержащий не более 0,04% воды.
    Смесь спиртотолуольная 70:30 (по объему).
    Реактив Фишера, титрованный раствор, 1 см которого соответствует 0,0002-0,0012 г воды.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    2.1.Подготовка аппаратуры
    В реакционную колбу, установленную на магнитной мешалке, вливают такое количество метанола-яда, чтобы в него были погружены концы платиновых электродов, и помещают в него магнит. Тубус реакционной колбы закрывают хлоркальциевой трубкой, а к тубусу присоединяют бюретку для титрования и включают мешалку. Подключают электроды к электрической схеме и титруют остаток влаги во влитом в реактор метанол-яде концентрированным реактивом Фишера, вводя его при помощи пипетки через боковой тубус. Допускается введение в реакционную колбу вместо метанол-яда смеси метанола-яда и хлороформа (1:3 по объему) или хлороформа.
    При использовании хлороформа для увеличения электропроводности раствора в реакционную колбу вводят одну каплю воды (по инструкции к прибору).
    Вся применяемая посуда предварительно должна быть максимально обезвожена по ГОСТ 14870-77.
    2.2.Приготовление концентрированного и титрованного раствора реактива Фишера
    Реактив Фишера выпускается в виде комплекта, состоящего из двух бутылок; в бутылке 1 содержится раствор сернистого ангидрида в пиридине и в бутылке 2 - раствор йода в метанол-яде. Концентрированный реактив Фишера готовят в темной склянке, смешивая 100 см раствора из бутылки 1 и 217 см раствора из бутылки 2.
    Для приготовления титрованного раствора в темную склянку от микробюретки наливают 100 см раствора из бутылки N 1; 217 см раствора из бутылки N 2 и до 1 дм - абсолютированного метанол-яда. Полученный раствор тщательно перемешивают.
    Верхний конец бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой с краном, а к трубке для передавливания раствора из склянки в бюретку присоединяют хлоркальциевую трубку, закрытую заглушкой.
    2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Установление титра реактива Фишера
    Титр полученного реактива устанавливают на следующие сутки после его приготовления. Для этого составляют смесь с известной массовой долей воды. В мерную колбу вместимостью 50 см наливают 20-30 см абсолютированного метанол-яда, закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем пипеткой наливают в колбу 0,1-0,2 см воды и снова взвешивают. Колбу доливают до метки тем же метанол-ядом и перемешивают. В реакционную колбу, содержащую предварительно оттитрованный метанол-яд по п.2.1, наливают 2 см приготовленной спиртоводной смеси, включают прибор и мешалку и титруют реактивом из бюретки до установления стрелки прибора в положении, указывающем на конец титрования.
    Параллельно проводят титрование метанол-яда, взятого для приготовления спиртоводной смеси. Для этого 5 см метанол-яда отмеривают пипеткой в реактор и титруют реактивом из бюретки.
    Проводят три-четыре параллельных титрования и вычисляют среднее арифметическое значение расхода титранта по результатам, расхождение между которыми не превышает 0,3 см для спиртоводной смеси и 0,1 см для метанола-яда.
    Титр реактива Фишера в граммах воды на мл вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая доля воды в 2 см спиртоводной смеси, г;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 см абсолютированного метанол-яда, см;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 2 см спиртоводного раствора, см.
    Примечание. Титр раствора проверяют каждые двое-трое суток.
    (Измененная редакция, Изм. N 2
    ).
    2.4.Подготовка пробы к анализу
    2.4.1.Подготовка пробы, высокомолекулярного каучука
    В коническую колбу вместимостью 100 см помещают 2 г измельченного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, наливают 15-20 см спирто-толуольной смеси (70:30 по объему) и кипятят с обратным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой, на песчаной бане.
    По истечении 1 ч колбу охлаждают и отбирают пипеткой 10 см экстракта на титрование. Параллельно проводят контрольный опыт в условиях анализа.
    2.4.2.Подготовка пробы низкомолекулярного каучука
    1-2 г низкомолекулярного каучука вводят непосредственно в реакционную колбу титратора при помощи стеклянной палочки или пипетки из стаканчика вместимостью 50 см. Навеску вычисляют по разности масс стаканчика с каучуком и палочкой или пипеткой до и после введения пробы.
    Если низкомолекулярный каучук обладает значительной вязкостью, то его предварительно растворяют в хлороформе. Для этого во взвешенную плоскодонную колбу вместимостью 100 см помещают от 1 до 2 г каучука и взвешивают. По разности между взвешиваниями вычисляют массу пробы.
    В колбу вводят пипеткой 20 см хлороформа, перемешивают до растворения навески и отбирают 10 см раствора на титрование. Параллельно проводят контрольный опыт в условиях анализа.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.3.Подготовка пробы низкомолекулярного каучука, взаимодействующего с реактивом Фишера или образующего пленку на платиновых электродах.
    В колбу для отгонки вместимостью 100 см, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают навеску 2,0-2,5 г каучука и снова взвешивают с той же погрешностью. После этого в колбу добавляют 20 см толуола, закрывают пробкой и встряхивают до растворения каучука. После растворения в колбу добавляют несколько кусочков пористого материала и присоединяют ее к прибору для отгонки. Прибор состоит из собранных на шлифах холодильника аллонжа и приемника.
    К отводу холодильника присоединяют хлоркальциевую трубку и отгоняют 16-18 см растворителя. Затем приемник отсоединяют, закрывают пришлифованной пробкой, встряхивают и переводят содержимое в реакционную колбу титратора.
    Параллельно проводят контрольный опыт: титруют 20 см толуола, который предварительно помещают в колбу для отгонки и перегоняют в приемник.
    2.4.1-2.4.3.(Измененная редакция, Изм. N 1) якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.В реакционную колбу титратора, подготовленную по п.2.1, вводят через тубус пробу каучука, приготовленную по одному из пп.2.4.1, 2.4.2 или 2.4.3, и титруют ее реактивом Фишера до установления стрелки прибора в положении, указывающем на конец титрования. Аналогично титруют растворы контрольных опытов.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю воды в процентах вычисляют по формулам:
    при испытании пробы, приготовленной по п.2.4.1 и 2.4.2 в случае предварительного растворения пробы
    ,
    при испытании пробы, приготовленной по п.2.4.2
    ;
    при испытании пробы, приготовленной по п.2.4.3
    ,
    где - количество реактива Фишера, израсходованное на титрование контрольного опыта, см;
    - количество реактива Фишера, израсходованное на титрование пробы, см;
    - титр реактива Фишера, выраженный в граммах воды/мл;
    - объем спирто-толуольной смеси, взятый для экстрагирования каучука или хлороформа, взятого для растворения каучука, см;
    - масса навески каучука, г;
    - количество экстракта, взятое для анализа, см.
    Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 15 отн. % по отношению к найденному среднему значению.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 1).