СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1988 года № ГОСТ 25278.14-87

ГОСТ 25278.14-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения тантала

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
29 октября 1987 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1988 года
    ГОСТ 25278.14-87
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
    Метод определения тантала
    Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of tantalum
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.88
    до 01.07.93*

    ________________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Е.С.Данилин, Т.М.Малютина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091
    3.Срок проверки - 1993 г.
    Периодичность проверки - 5 лет.
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 2603-79 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4951-79 2
    ГОСТ 5712-78 2
    ГОСТ 5789-78 2
    ГОСТ 10484-78 2
    ГОСТ 18344-78 2
    ГОСТ 26473.0-85 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 4 до 35%) в сплавах на основе ниобия и гафния.
    Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатной среды смесью толуола и ацетона (9:1) в виде фторотанталата бриллиантового зеленого и фотометрировании окраски экстракта.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см.
    Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.
    Пипетки с поршнем с делениями вместимостью 10 см.
    Пробирки стеклянные вместимостью 20 см.
    Штатив для пробирок, оклеенный черной бумагой.
    Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см.
    Секундомер или песочные часы на 1 и 3 мин.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 9 моль/дм.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 и раствор 2 моль/дм.
    Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, предварительно прокаленный при 200-250 °С в течение 5-10 мин. Плав охлаждают, разбивают на куски, помещают в банку с притертой пробкой.
    Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор 50 г/дм (отфильтрованный через фильтр средней плотности "белая лента"); готовят в день употребления.
    Раствор для разбавления, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см приливают 200 см раствора виннокислого аммония 50 г/дм, добавляют 20 см раствора серной кислоты 9 моль/дм и доводят до метки водой. Раствор готовят в день употребления.
    Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 50 г/дм.
    Ацетон по ГОСТ 2603-79.
    Толуол по ГОСТ 5789-78.
    Смесь толуола с ацетоном с соотношением объемов 9:1, готовят в день употребления.
    Бриллиантовый зеленый, раствор 15 г/дм, готовят следующим образом: 7,5 г красителя растворяют в 500 см воды при нагревании не выше 60 °С, оставляют стоять в затемненном месте в течение 2-3 дней, затем отфильтровывают через 2 плотных фильтра ("синяя лента"), раствор хранят в темных склянках.
    Тантала (V) окись, содержащая не менее 99,9% основного вещества.
    Тантал металлический, содержащий не менее 99,9% тантала, в виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/см тантала: 0,1 г металлического тантала или 0,1221 г окиси тантала помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата натрия и сплавляют в муфеле при 800-900 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит неполностью, плав охлаждают, добавляют 3-5 капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого прозрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2-3 раза с добавлением концентрированной серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 50 см горячего раствора щавелевокислого аммония, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.
    Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/см тантала, готовят в день употребления следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см переносят пипеткой 1 см стандартного запасного раствора тантала, добавляют 4 см раствора серной кислоты концентрацией 9 моль/дм и доводят до метки раствором виннокислого аммония.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску анализируемой пробы массой 0,1 т помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата натрия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения прозрачного плава. Если сплавление происходит неполностью, плав охлаждают, добавляют 3-5 капель концентрированной серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкого прозрачного плава. При необходимости процедуру доплавления повторяют 2-3 раза с добавлением концентрированной серной кислоты; затем серную кислоту полностью удаляют нагреванием до прекращения выделения паров серной кислоты.
    Плав растворяют при кипячении в 30 см раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, охлаждают, доводят до метки раствором виннокислого аммония, перемешивают. Отбирают пипеткой 1 см раствора в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 2 см раствора серной кислоты 9 моль/дм, доводят до метки раствором виннокислого аммония и перемешивают.
    3.2.Для определения тантала в кварцевый цилиндр отбирают 2 см полученного раствора, разбавляют до 10 см раствором для разбавления, добавляют 10 см смеси толуола с ацетоном, 2 см раствора фтористоводородной кислоты 2 моль/дм, 1 см раствора бриллиантового зеленого. Энергично встряхивают цилиндр в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем 7 см экстракта, который переносят в пробирку, содержащую 3 см ацетона. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре при 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к во де.
    3.3.Контрольный опыт проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Оптическая плотность раствора контрольного опыта по отношению к воде не должна превышать 0,02-0,03, в противном случае меняют реактивы.
    Массу тантала находят по градуировочному графику.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В кварцевые цилиндры с притертыми пробками приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см рабочего раствора тантала, что соответствует 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 и 40 мкг тантала, разбавляют до 10 см раствором для разбавления, добавляют 10 см смеси толуола с ацетоном, 2 см раствора фтористоводородной кислоты 2 моль/дм; 1 см раствора бриллиантового зеленого. Энергично встряхивают цилиндры в течение 1 мин. Через 3 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем 7 см экстракта, который переносят в пробирку, содержащую 3 см ацетона. Измеряют оптические плотности экстрактов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 при 640 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.
    По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - масса тантала. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю тантала () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
    - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см;
    - вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
    - масса навески анализируемой пробы,
    г.
    4.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    Массовая доля тантала, % Допускаемые расхождения, %
    4,0 0,3
    6,0 0,4
    8,0 0,5
    10,0 0,7
    12,0 0,8
    14,0 0,9
    16,0 1,0
    18,0 1,2
    20,0 1,4
    22,0 1,5
    24,0 1,6
    26,0 1,7
    28,0 1,8
    30,0 1,9
    35,0 2,2