СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 25599.4-83

ГОСТ 25599.4-83 (СТ СЭВ 2951-81) Сплавы твердые спеченные. Метод определения кобальта (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
20 января 1983 года
    ГОСТ 25599.4-83
    (CT СЭВ 2951-81)
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
    Метод определения кобальта
    Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt
    ОКП 19 6100
    Дата введения 1984-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*

    _______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных


    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
    Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях.
    Метод основан на окислении кобальта до трехвалентного состояния железосинеродистым калием в аммиачной среде. Избыток железосинеродистого калия оттитровывают потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Установка для проведения потенциометрического титрования.
    Электрод платиновый индикаторный.
    Проволока вольфрамовая - электрод сравнения.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, плотностью 0,91 г/см.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 25%-ный раствор.
    Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 3653-78, 30%-ный раствор.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, плотностью 1,12 г/см.
    Бумага индикаторная.
    Кобальт сернокислый или металлический.
    Раствор сернокислого кобальта стандартный 0,002 г/см готовят двумя способами:
    а) 10 г сернокислого кобальта растворяют в воде, приливают 10 см серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрацию раствора устанавливают электролитическим методом;
    б) 2,0 г металлического кобальта растворяют в 10 см азотной кислоты, упаривают до влажных солей, приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор 0,03 г·экв/дм.
    11 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    Для установления соотношения объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия в стакан вместимостью 400 см приливают 20 см раствора аммония сернокислого, 10 см раствора лимоннокислого аммония, 100-200 см воды, 80 см аммиака и от 10 до 20 см раствора железосинеродистого калия.
    Подготовленный раствор титруют потенциометрически раствором сернокислого кобальта.
    Соотношение объемов (концентраций) растворов () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора железосинеродистого калия, взятый для установления соотношения, см;
    - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на титрование железосинеродистого калия, см.
    Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.
    Мешалка магнитная ММ-5.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    В зависимости от ожидаемого содержания кобальта берут навеску массой в соответствии с табл.1, растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты и 5 г сернокислого аммония в жаростойком стакане, покрытом часовым стеклом, или навеску пробы, смоченную водой, растворяют в смеси 15-20 см фтористоводородной и 5 см азотной кислот в платиновой чашке.
    Таблица 1
    Массовая доля кобальта, % Масса навески пробы, г Объем раствора железосинеродистого калия, см
    От 1 до 5 0,5 15
    Св. 5 " 10 0,2 15
    " 10 " 30 0,1 20
    " 30 " 50 0,1 30
    " 50 " 60 0,1 35

    После растворения навески приливают 5 см раствора серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор переливают в стакан, промывая чашку 2-3 раза подаммиачной водой.
    Добавляют небольшими порциями 20 см раствора аммония сернокислого, 10 см раствора аммония лимоннокислого и 150 см воды. Раствор пробы осторожно нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции по индикаторной бумажке "конго", добавляют 80 см раствора аммиака, после чего анализируемый раствор охлаждают.
    К анализируемому раствору из бюретки приливают раствор железосинеродистого калия в соответствии с табл.1.
    В подготовленный раствор опускают магнитную мешалку и электроды и оттитровывают избыток железосинеродистого калия раствором сернокислого кобальта до резкого скачка потенциала.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле:
    ,
    где - объем раствора железосинеродистого калия, добавляемый к анализируемому раствору, см.
    - объем раствора сернокислого кобальта, израсходованный на обратное титрование избытка раствора железосинеродистого калия, см;
    - соотношение объемов (концентраций) растворов сернокислого кобальта и железосинеродистого калия;
    - концентрация кобальта в стандартном растворе сернокислого кобальта, г/см;
    - масса навески пробы,
    г.
    4.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля кобальта, % Допускаемые расхождения, %
    От 1,0 до 2,5 0,05
    Св. 2,5 " 5 0,1
    " 5 " 10 0,15
    " 10 " 30 0,2
    " 30 " 40 0,25
    " 40 " 50 0,3
    " 50 " 60 0,35