СССР
Государственный стандарт от 08 августа 1978 года № ГОСТ 14038-78

ГОСТ 14038-78 Масла сланцевые. Метод определения содержания механических примесей и зольности (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
28 августа 1978 года
Разработан
Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
08 августа 1978 года
    ГОСТ 14038-78
    Группа Б49
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ
    Метод определения содержания механических примесей и зольности
    Shale oils. Method for determination of mechanical impurities and ash
    ОКСТУ 0309
    Дата введения 1980-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Т.А.Пурре, Я.Г.Шмагин, И.В.Коткас, Р.Э.Коткас, А.С.Левашова, Р.Э.Ионас, В.В.Крет, Н.Д.Ощепкова, В.Г.Корчагина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.08.78 N 2355
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 14038-68
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 2477-65 1.4.1
    ГОСТ 2517-85 1.1а
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 5789-78 1.1
    ГОСТ 6709-72 2.1
    ГОСТ 7164-78 2.1
    ГОСТ 9147-80 2.1
    ГОСТ 9736-91 2.1
    ГОСТ 9880-76 1.1
    ГОСТ 14710-78 1.1
    ГОСТ 19908-90 2.1
    ГОСТ 24104-88 1.1, 2.1
    ГОСТ 25336-82 1.1, 2.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июле 1989 г. (ИУС 11-84, 11-89)
    Настоящий стандарт распространяется на масла термической переработки горючих сланцев и устанавливает метод определения механических примесей и зольности.
    Сущность метода заключается в экстрагировании сланцевого масла толуолом, определении массовой доли механических примесей (минеральных и органических веществ, не растворимых в толуоле), прокаливании их и определении массовой доли золы.
    якорь
    1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
    1.1а. Отбор проб - по ГОСТ 2517.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    1.1.Аппаратура, реактивы и материалы
    Насадка НЭТ-150 ТС по ГОСТ 25336.
    Холодильник типа ХШ-2-250-45/40 по ГОСТ 25336.
    Колба типа П-1-250-29/30 ТС или К-1-250-29/30 ТС по ГОСТ 25336.
    Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
    Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    Колпачок из медной или латунной сетки (черт.1).
    Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева 105-110 °С.
    Плитка электрическая, или колбонагреватель, или баня песчаная, или горелка газовая.
    Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а., или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880.
    Кальций хлористый плавленый или гранулированный.
    Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" диаметром не менее 120 мм.
    Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г и диапазоном определения массы не менее 0-100 г по ГОСТ 24104*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения массы не менее 0-100 г по ГОСТ 24104.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.2.Подготовка к испытанию
    1.2.1.Пробу масла без предварительного его обезвоживания хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на его объема. Масла с условной вязкостью при 80 °С более 3 градусов предварительно нагревают до 50-60 °С.
    1.2.2.Беззольный бумажный фильтр в бюксе с открытой крышкой сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105-110 °С, после чего бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, заполненном хлористым кальцием, в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивают и взвешивают бюксу до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание продолжается 30 мин.
    якорь
    Черт.1. Колпачок для фильтра
    Колпачок для фильтра

    1 - сетка; 2 - держатели
    Черт.1
    якорь
    Черт.2. Экстракционный аппарат
    Экстракционный аппарат

    1 - колба; 2 - насадка; 3 - холодильник
    Черт.2
    1.3.Проведение испытания
    1.3.1.Доведенный до постоянной массы бумажный фильтр складывают в три слоя и помещают в колпачок из медной или латунной сетки.
    Колпачок с фильтром устанавливают в стакане и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. В фильтр наливают тщательно перемешанный продукт и снова взвешивают фильтр со стаканом. Масса продукта должна быть от 10 до 15 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.3.2.Собирают экстракционный аппарат (черт.2). Присоединяют насадку к колбе и заливают в нее толуол, пока он не начнет переливаться через сифонную трубку в колбу. Добавляют еще треть взятого толуола и колбу с насадкой устанавливают в нагревательный аппарат. Колпачок с фильтром подвешивают к холодильнику с помощью проволочных держателей и укрепляют их в отверстиях трубки холодильника. Холодильник с колпачком присоединяют к насадке. В собранном приборе верхний край фильтра должен быть на 5-10 мм выше верха сифонной трубки.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.3.3.Нагревают аппарат так, чтобы толуол стекал со скоростью не более 5 капель в 1 с. Экстракцию продолжают до тех пор, пока растворитель в насадке не станет прозрачным и бесцветным.
    1.3.4.Фильтр с осадком извлекают из насадки, переносят в бюксу, в которой сушился фильтр, сушат с открытой крышкой 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105-110 °С, закрывают крышку, бюксу помещают в эксикатор, охлаждают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Взвешивают и высушивают бюксу до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторной сушки 30 мин.
    1.4.Обработка результатов
    1.4.1.Массовую долю механических примесей () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса бюксы с фильтром и механическими примесями, г;
    - масса бюксы с чистым фильтром, г;
    - масса сухого масла, г.
    Массу сухого масла () в граммах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса масла, содержащего воду, г;
    - массовая доля воды в масле, определенная по ГОСТ 2477, %.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.4.2.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    1.4.3.Сходимость
    Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля механических примесей, % Сходимость, % Воспроизводимость, %
    До 0,1 0,01 0,02
    Св. 0,1 до 1,0 0,02 0,05
    Св. 1,0 0,2 0,5

    1.4.4.Воспроизводимость
    Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.1.
    Массовая доля механических примесей до 0,005% включительно оценивается как их отсутствие.
    1.4.2-1.4.4.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ
    2.1.Аппаратура и реактивы
    Тигли фарфоровые N 4 или 5 по ГОСТ 9147 или тигли из прозрачного кварцевого стекла N 8, 9 или 10 по ГОСТ 19908.
    Плитка электрическая.
    Муфельная печь электрическая или печь тигельная с термопарой, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (800±50) °С.
    Термопара в комплекте с милливольтметром по ГОСТ 9736 или автоматическим потенциометром по ГОСТ 7164 с пределом измерения не ниже 900 °С.
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    Щипцы тигельные.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Кальций хлористый гранулированный или плавленый.
    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения массы не менее 0-100 г по ГОСТ 24104.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.2.Подготовка к испытанию
    В тигель наливают соляную кислоту и кипятят на электрической плитке в течение нескольких минут, затем ополаскивают два-три раза дистиллированной водой и прокаливают в муфеле или тигельной печи при (800±50) °С в течение 10 мин, охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор.
    После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливают, охлаждают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторного прокаливания 10 мин.
    2.3.Проведение испытания
    2.3.1.Фильтр с механическими примесями, определенными в разд.1, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно сжигают фильтр при постепенном продвижении тигля в зону наивысшего накала муфеля и прокаливают при температуре (800±50) °С в течение 30 мин до полного озоления остатка.
    2.3.2.После озоления тигель охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторного прокаливания 15 мин.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю золы масла () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тигля с золой, г;
    - масса тигля без золы, г;
    - масса сухого масла, г.
    2.4.2.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
    2.4.3.Сходимость
    Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.
    2.4.4.Воспроизводимость
    Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля золы, % Сходимость, % Воспроизводимость, %
    До 0,1 0,005 0,01
    Св. 0,1 до 1,0 0,01 0,02
    Св. 1,0 0,2 0,5

    Массовая доля золы до 0,005% включительно оценивается как ее отсутствие.
    2.4.2-2.4.4.(Измененная редакция, Изм. N 2).