СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1984 года № ГОСТ 12563.2-83

ГОСТ 12563.2-83 Сплавы золото-палладиевые. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1983 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1984 года
    ГОСТ 12563.2-83
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
    Метод спектрального анализа
    Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis
    ОКП 17 5350
    ОКСТУ 1709*
    ______________
    * Введено дополнительно. Изм. N 1.
    Срок действия с 01.07.84
    до 01.07.89*

    _________________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева
    ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1373
    ВЗАМЕН ГОСТ 12563-67 в части разд.3
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год
    Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания примесей платины, иридия, родия, железа и свинца в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле платины, иридия, родия от 0,01 до 0,20% каждого, железа от 0,01 до 0,10% и свинца от 0,001 до 0,016%).
    Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
    Спектрограф кварцевый большой дисперсии.
    Ослабитель трехступенчатый.
    Генератор дуги переменного тока.
    Микрофотометр.
    Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.
    Образцы стандартные предприятия.
    Станок настольный токарный для заточки электродов.
    Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.
    Проявитель и фиксаж.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
    В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод - фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10-0,15 г. В качестве верхних электродов применяют угли, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,020-0,025 мм, экспозиции 40-60 с, силе тока 4 А (для сплавов с массовой долей золота от 70 до 90%) и 6 А (для сплавов с массовой долей золота от 50 до 70%). Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавливается на 295 нм.
    Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных спектрограммы.
    Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18-20 °С в течение 3 мин. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Длины волн аналитических линий приведены в таблице.
    Определяемый элемент Длина волны линии определяемого элемента, нм Элемент сравнения Длина волны линии элемента сравнения, нм
    Платина 299,80 Золото 319,47
    " 265,94 То же 268,87
    Иридий 313,33 " 319,47
    Родий 339,68 " 319,47
    Железо 259,84 " 259,00
    " 259,94 " 268,87
    Свинец 280,20 " 268,87

    5.2.Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
    При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
    5.3.Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , равным 0,15.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
    ,
    где - наибольший результат параллельных измерений;
    - наименьший результат параллельных измерений;
    - относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
    - среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).