СССР
Государственный стандарт от 07 февраля 1981 года № ГОСТ 2082.11-81

ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 февраля 1981 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
07 февраля 1981 года
    ГОСТ 2082.11-81
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
    Метод определения сурьмы
    Molibde concentrates.
    Method for the determination of stibium content
    ОКСТУ 1741
    Дата введения 1982-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 2082.11-71
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 1089-82 2
    ГОСТ 2082.0-81 1.1
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4166-76 2
    ГОСТ 4197-74 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 5456-79 2
    ГОСТ 5789-78 2
    ГОСТ 6691-77 2
    ТУ 6-09-5384-88 2

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
    6.Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
    Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле от 0,005 до 0,05%).
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого толуолом.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлекгроколориметр любого типа.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 3:97.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм.
    Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.
    Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 50 см воды и нагревают до растворения. Раствор фильтруют.
    Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 100 г/дм; готовят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см соляной кислоты.
    Толуол по ГОСТ 5789-78.
    Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 40-50 см разбавленной 3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
    Сурьма не ниже марки Су00 по ГОСТ 1089-82.
    Стандартные растворы сурьмы:
    раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмельченной сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см серной кислоты и нагревают до полного растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают воду до объема 150 см, снова охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;
    раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смраствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и раствор выпаривают до 5-7 см. Раствор охлаждают, приливают 15 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Затем для сжигания органических веществ осторожно, по каплям приливают азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см доливают до метки соляной кислотой и перемешивают.
    Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.
    1-й способ. Пипеткой отмеривают 10 см раствора в стакан вместимостью 100 см, приливают 3 см воды, 10 капель раствора сернокислого церия и через 1 мин по каплям раствор солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания раствора, 2 капли в избыток и перемешивают.
    2-й способ. К аликвотной части раствора 10 см приливают 3 см воды, по каплям раствор двухлористого олова до изменения окраски раствора, через 1 мин - 1 см раствора азотистокислого натрия, через 5 мин - 10 см воды, 1 см раствора мочевины и перемешивают.
    Раствор, подготовленный тем или другим способом, переливают в делительную воронку вместимостью 150-200 см, доливают водой до объема 75 см. К раствору в делительной воронке приливают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, 30 см отмеренного бюреткой толуола и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей толуоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помещен 1 г сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм и кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стад
    ии анализа.
    3.2.Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора Б. Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Затем раствор охлаждают, приливают по 3 см воды и далее проводят испытание как указано в п.3.1.
    Раствором сравнения служит толуол.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
    - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.
    4.2.Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля сурьмы, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    параллельных определений () анализов ()
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,001 0,002
    Св. 0,010 " 0,020 " 0,002 0,003
    " 0,020 " 0,050 " 0,004 0,006

    (Измененная редакция, Изм. N 2).