СССР
Государственный стандарт от 07 февраля 1981 года № ГОСТ 2082.8-81

ГОСТ 2082.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 февраля 1981 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
07 февраля 1981 года
    ГОСТ 2082.8-81
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
    Методы определения меди
    Molibde concentrates.
    Method for determination of copper content
    ОКСТУ 1741
    Дата введения 1982-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 2082.8-71
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 859-78 2.1; 3.1; 4.1
    ГОСТ 2082.0-81 1.1
    ГОСТ 3118-77 2.1; 3.1; 4.1
    ГОСТ 3760-79 2.1; 3.1
    ГОСТ 3773-72 3.1
    ГОСТ 4204-77 2.1; 3.1
    ГОСТ 4461-77 2.1; 3.1; 4.1
    ГОСТ 5817-77 2.1
    ГОСТ 8864-71 2.1
    ГОСТ 10652-73 2.1
    ГОСТ 20288-74 2.1
    ТУ 6-09-5313-87 3.1

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
    6.Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
    Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
    якорь
    2.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле меди в концентрате от 0,005 до 0,06%)
    2.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    (при массовой доле меди в концентрате от 0,005 до 0,06%)
    Метод основан на образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия с последующей экстракцией четыреххлористым углеродом и его фотометрировании.
    2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр любого типа.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 5 моль/дм.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:99.
    Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 200 г/дм.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленный раствор 10 г/дм. Перед употреблением раствор фильтруют.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный при температуре кипения 77 °С.
    Трилон Б комплексон, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты по ГОСТ 10652-73, раствор 0,1 моль/дм; готовят следующим образом: 37,2 г трилона Б растворяют в 800 см воды и доливают водой до 1000 см.
    Медь по ГОСТ 859-78*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы меди:
    раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г меди помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 20 см разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают. Раствор разбавляют водой до 10 см, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,5 мг меди;
    раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смраствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 100 смводы, 2,5 см разбавленной 1:1 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг меди.
    (Измененная редакция, Изм. N
    1). 
    2.2.Проведение анализа
    2.2.1.Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы и объем аликвотной части колориметрируемого раствора в зависимости от содержания меди указаны в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля меди, % Масса навески концентрата, г Вместимость мерной колбы, см Объем аликвотной части раствора, см
    От 0,005 до 0,007 включ. 1 50 20
    Св. 0,007 " 0,014 " 0,5 50 20
    " 0,014 " 0,06 " 0,5 100 10

    2.2.2.Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 15-30 см азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 5-10 см соляной кислоты и продолжают нагревание до прекращения выделения окислов азота. Далее стекло снимают, обмывают водой над колбой, раствор упаривают до 5-7 см, приливают 15 см серной кислоты и снова выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки колбы обмывают 5-7 см воды и снова упаривают до появления густых паров серной кислоты. К сернокислому остатку приливают 20 см воды, кипятят до растворения солей, затем раствор охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1. Колбу и фильтр промывают разбавленной 1:99 серной кислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доливают раствор до метки водой и перемешивают
    В делительную воронку вместимостью 100 см приливают 20 см винной кислоты, пипеткой отбирают аликвотную часть раствора в объеме, указанном в табл.1, и приливают воду до объема раствора 50 см. К содержимому воронки приливают 3 см раствора трилона Б и небольшими порциями аммиак до изменения лакмусовой бумажки в синий цвет и в избыток еще 3 см. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем к раствору приливают 10 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой переливают в другую делительную воронку и промывают 20-30 см 5 н. раствора соляной кислоты. Далее органический слой фильтруют через фильтр средней плотности в сухие мерные колбы вместимостью 25 см. Экстракцию повторяют с 10 см четыреххлористого углерода, затем экстракт так же фильтруют в ту же колбу. Доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
    Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
    Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод. Содержание меди в миллиграммах устанавливают по градуировочно
    му графику.
    2.2.5.Для построения градуировочного графика в шесть делительных воронок вместимостью по 100 см, содержащих по 20 см раствора винной кислоты, микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора Б. Во все воронки приливают воду до объема раствора 50 см и далее анализ продолжают, как указано в п.2.2.2.
    Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствующим содержаниям меди строят градуировочный график.
    2.3.Обработка результатов
    2.3.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см;
    1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
    2.3.2.Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля меди, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    параллельных определений () анализов ()
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,001 0,002
    Св. 0,010 " 0,020 " 0,002 0,003
    " 0,020 " 0,040 " 0,004 0,006
    " 0,040 " 0,060 " 0,010 0,016

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле меди в концентратах от 0,05 до 2,5%)
    3.ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
    (при массовой доле меди в концентратах от 0,05 до 2,5%)
    Метод основан на полярографическом определении меди в присутствии молибдена на фоне сульфидно-аммиачного раствора.
    3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод - ртутный капельный, анод - донная ртуть) или полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменно токовый типа ППТ-1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Натрий сернистокислый (сульфит натрия) 7-водный по ТУ 6-09-5313-87.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
    Клей столярный, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г столярного клея помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 40-50 см горячей воды и кипятят, периодически перемешивая стеклянной палочкой, до полного растворения клея. Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см и перемешивают.
    Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия, приливают 250 см раствора аммиака, 50 см клея и доливают водой до 1000 см. Тщательно перемешивают.
    Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.
    Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 1,000 г меди растворяют в 10 см разбавленной 1:1 азотной кислоты. Нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 10 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5 смводы повторяют выпаривание. К остатку приливают 100 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1 м
    г меди.
    3.2.Проведение анализа
    3.2.1.Навески концентрата и объемы приливаемых азотной и соляной кислот в зависимости от содержания меди указаны в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля меди, % Масса навески концентрата, г Объем кислоты, см
    азотной соляной
    От 0,06 до 0,1 включ. 1 30 10
    Св. 0,1 " 1 0,5 15 5
    " 1 " 2,5 0,25 15 5

    3.2.2.Навеску концентрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают азотную кислоту в объеме, указанном в табл.2, накрывают часовым стеклом и кипятят до удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, приливают соляную кислоту в объеме, указанном в табл.2, и выпаривают до объема 5-7 см. Раствор охлаждают, приливают 5 см разбавленной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых паров серной кислоты в течение 3-5 мин. К горячему раствору приливают по каплям 2-3 см азотной кислоты и продолжают нагревание до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки колбы обмывают 5-7 см воды и еще раз нагревают до выделения паров серной кислоты. К сернокислому остатку приливают 30 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, приливают раствор аммиака до начала выпадения гидроокисей, затем 40 см фона, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой. Через 15 мин полярографируют медь в интервале потенциалов от минус 0,1 до минус 0,5 В по отношению к донной ртути-0,3
    В. 
    3.2.3.Для приготовления стандартных растворов меди в шесть мерных колб вместимостью 100 см микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 10; 20; 30 см стандартного раствора меди, что соответствует концентрациям 5, 20, 40, 100, 200, 300 мг/дм, приливают по 5 смразбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы нейтрализуют аммиаком по универсальной бумаге и приливают 40 см раствора фона, доливают водой до метки, перемешивают и полярографируют, как указано в п.3.2.2.
    3.3.Обработка результатов
    3.3.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация меди в стандартном растворе, мг/дм;
    - высота волны меди в испытуемом растворе, мм;
    - масса навески концентрата, г;
    - высота волны меди в стандартном растворе, мм;
    - объем испытуемого раствора, см
    .
    3.3.2.Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.4.
    Таблица 4
    Массовая доля меди, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    параллельных определений () анализов ()
    От 0,05 до 0,08 включ. 0,01 0,02
    Св. 0,08 " 0,15 " 0,02 0,04
    " 0,15 " 0,30 " 0,04 0,06
    " 0,30 " 0,60 " 0,06 0,07
    " 0,60 " 1,50 " 0,10 0,12
    " 1,50 " 2,50 " 0,15 0,20

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при массовой доле меди в концентрате от 0,05 до 2,5%)
    4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
    (при массовой доле меди в концентрате от 0,05 до 2,5%)
    Метод основан на измерении поглощения аналитической линии меди 324,7 нм при введении анализируемых и стандартных растворов в воздушно-пропан-бутановое пламя.
    4.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.
    Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859-78.
    Стандартные растворы меди:
    раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 20-25 см разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 3-5 см, приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. После охлаждения к остатку приливают 50 см соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг меди;
    раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг м
    еди.
    4.2.Проведение анализа
    4.2.1.Навеску молибденового концентрата массой 0,5 г при массовой доле меди более 1,4% и 1 г при массовой доле меди до 0,7% помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10-15 см царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты). Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного состояния. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 смводы, 10 см соляной кислоты и нагревают содержимое колбы до кипения. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют по аналитической линии меди, равной 324,7 нм. Массовую долю меди в фотометрируемом растворе определяют по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам.
    4.2.2.Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см отбирают пипеткой 2,5; 5,0; 10,0 см стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора А, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 50,0; 80,0 и 100,0 мг/дм меди. В каждую колбу приливают по 10 см соляной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фотометрируют, как указано в п.4.2.1.
    4.3.Обработка результатов
    4.3.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество меди, найденное по градуировочному графику, мг/дм;
    - объем испытуемого раствора, см;
    - масса навески концентрата, г.
    4.3.2.Расхождение между результатами параллельных определений - по п.3.3.2.