СССР
Государственный стандарт от 02 августа 1978 года № ГОСТ 10521-78

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 августа 1978 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
02 августа 1978 года
    ГОСТ 10521-78
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ
    Технические условия
    Reagents. Benzoic acid. Specifications
    ОКП 26 3431 0020 01
    Дата введения 1979-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Н.Смородинская, Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.78 N 2279
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 10521-72
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 1770-74 4.2.1, 4.4.1
    ГОСТ 3760-79 4.4.1
    ГОСТ 3885-73 3.1, 4.1, 5.1
    ГОСТ 4328-77 4.2.1
    ГОСТ 4919.1-77 4.2.1
    ГОСТ 6709-72 4.4.1
    ГОСТ 10555-75 4.8
    ГОСТ 10671.7-74 4.7
    ГОСТ 14192-77 5.1
    ГОСТ 17319-76 4.9
    ГОСТ 18300-87 4.2.1
    ГОСТ 18995.4-73 4.3
    ГОСТ 19433-88 5.1
    ГОСТ 20292-74 4.2.1
    ГОСТ 24104-88 4.1а
    ГОСТ 25336-82 4.2.1, 4.4.1
    ГОСТ 25794.1-83 4.2.1
    ГОСТ 27025-86 4.1а
    ГОСТ 27184-86 4.5
    ГОСТ 28498-90 4.4.1

    5.ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1983 г., сентябре 1988 г. (ИУС 2-84, 1-89)
    Настоящий стандарт распространяется на бензойную кислоту, которая представляет собой бесцветные шелковистые блестящие чешуйки или кристаллы и пластинки (или кристаллический порошок) белого цвета; трудно растворима в воде, легко растворима в кипящей воде, в растворе углекислого натрия, растворе аммиака, в спирте, эфире, хлороформе.
    Формулы: эмпирическая СНСООН
    структурная
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 122,12.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Бензойная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям бензойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3431 0022 10 Чистый (ч.) ОКП 26 3431 0021 00
    1. Массовая доля бензойной кислоты (СНСООН), %, не менее 99,9 99,5
    2. Температура плавления, °С 122-123 122-123
    3. Массовая доля веществ, не растворимых в растворе аммиака, %, не более 0,0005 0,010
    4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,005 0,03
    5. (Исключен, Изм. N 2).
    6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0005 0,010
    7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0002 0,005
    8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0005 0,0020
    9. (Исключен, Изм. N 2)
    10. (Исключен, Изм. N 2).

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2.1.Вдыхание паров пыли бензойной кислоты вызывает судорожный кашель, насморк, иногда тошноту и рвоту. Раздражает кожу.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.2.При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки), соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки.
    2.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточной-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.Бензойная кислота - горючее вещество. Температура воспламенения 146 °С. Температура самовоспламенения 534 °С. Температура вспышки расплава 121 °С. Пылевоздушные смеси взрывоопасны: нижний концентрационный предел распространения пламени в аэровзвеси частиц фракции менее 100 мкдм составляет 39,5 г/см.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2)
    якорь
    3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    3.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    3.2.Массовую долю железа, хлоридов, тяжелых металлов, остатка после прокаливания и температуру плавления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2)
    якорь
    4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
    Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.2.Определение массовой доли бензойной кислоты
    4.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
    Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.2.Проведение анализа
    Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см спирта, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю бензойной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    - масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3% от среднего арифметического.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2
    ).
    4.3.Определение температуры плавления
    Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73, повышая температуру в пределах последних 10 °С (вместо 5 °С) со скоростью 0,5 °С в 1 мин.
    4.4.Определение массовой доли веществ, не растворимых в растворе аммиака
    4.4.1.Реактивы, растворы и приборы
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
    Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Термометр (с пределом измерения) до 100 °С по ГОСТ 28498-90.
    Цилиндр 1(3)-250 и 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.2.Проведение анализа
    20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в смеси, состоящей из 50 см раствора аммиака и 150 см воды температурой 70-80 °C. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают смесью, состоящей из 5 см раствора аммиака и 45 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.3.Обработка результатов
    Массовую долю не растворимых в растворе аммиака веществ () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса не растворимого в растворе аммиака остатка, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% от среднего арифметического.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификации чистый для анализа и ±25% для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности 0,95.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    4.5.Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 27184-86. Для этого 20,00 г препарата предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.6.(Исключен, Изм. N 2).
    4.7.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 1,00 г препарата квалификации чистый растворяют в 35 см воды и 2 см раствора азотной кислоты, нагревая до кипения. Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см). Осадок промывают несколько раз небольшими порциями воды. Раствор перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см), не прибавляя азотной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата квалификации чистый для анализа - 0,01 мг;
    для препарата квалификации чистый - 0,10 мг;
    2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотно-кислого серебра.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
    .
    4.8.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата квалификации чистый для анализа или 0,50 г препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 10 см воды и 3 см раствора соляной кислоты.
    Раствор охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 50 см. Колбу и осадок на фильтре промывают 10 см воды. Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием, не прибавляя раствора соляной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,002 мг,
    для препарата чистый - 0,025 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При возникновении разногласий в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.9.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в смеси, состоящей из 13 см воды и 7 см раствора гидроокиси натрия. Далее определение проводят тиоацетамидным методом (фотометрически или визуально), не прибавляя раствора гидроокиси натрия.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
    для препарата чистый - 0,04 мг.
    В результат анализа вносят поправку на массовую долю тяжелых металлов в 7 см раствора гидроокиси натрия, израсходованных на растворение препарата, определяемую контрольным опытом.
    При возникновении разногласий в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.10-4.11.3.(Исключены, Изм. N 2).
    якорь
    5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    5.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-9, 2-4, 11-1 и 11-6.
    Группа фасовки: IV, V, VI не более 2 кг, VII.
    На тару наносят манипуляционные знаки в соответствии с ГОСТ 14192-77* и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.


    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    5.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данномы виде транспорта.
    5.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    якорь
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.2.Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).