СССР
Государственный стандарт от 07 февраля 1981 года № ГОСТ 2082.9-81

ГОСТ 2082.9-81 Концентраты молибденовые. Метод определения натрия и калия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 февраля 1981 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
07 февраля 1981 года
    ГОСТ 2082.9-81
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
    Метод определения натрия и калия
    Molibde concentrates.
    Method for the determination of sodium and potassium contents.
    ОКСТУ 1741
    Дата введения 1982-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 2082.9-71
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 2082.0-81 1.1
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4233-77 2
    ГОСТ 4234-77 2
    ГОСТ 10484-78 2

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
    6.Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
    Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливают метод фотометрии пламени для определения содержания натрия и калия (при массовой доле от 0,01 до 2%).
    Метод основан на существовании зависимости между концентрацией определяемого элемента в растворе и интенсивностью его спектральной линии, возбуждаемой при введении раствора в воздушно-пропан-бутановое пламя.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Пламенный фотометр (оптическая часть прибора - монохроматор).
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, высушенный при 105-110 °С в течение 1 ч. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, высушенный при 105-110 °С до постоянной массы. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.
    Стандартные растворы калия:
    раствор А; готовят следующим образом: 0,954 г хлористого калия помещают в стакан и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    Раствор А содержит 1000 мг/дм калия;
    раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    Раствор Б содержит 100 мг/дм калия.
    Стандартные растворы натрия:
    раствор В; готовят следующим образом: 1,2718 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Раствор В содержит 1000 мг/дм натрия;
    раствор Г; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см раствора В в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Раствор Г содержит 100 мг/дм натрия.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 0,25-0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см плавиковой кислоты, 2 см разбавленной серной кислоты и раствор выпаривают досуха.
    Остаток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2 см соляной кислоты, приливают 50 см воды и нагревают до растворения солей.
    Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см. Остаток на фильтре промывают 8-10 раз горячей водой.
    Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения натрия в интервале волн 589-590 нм и калия в интервале волн 766-770 нм.
    Сначала фотометрируют растворы анализируемых проб, затем стандартные растворы. Измерения повторяют в обратном порядке. При смене растворов систему распыления промывают водой. Из каждого значения интенсивности излучения в анализируемой пробе вычитают среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.
    Содержание натрия и калия в мг/дм находят по градуировочной кривой.
    Процесс фотометрирования для каждой навески концентрата проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое.
    3.2.Для построения градуировочного графика для калия и натрия в мерные колбы вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают по 1, 2, 5, 10, 20 и 40 см стандартного раствора соответственно Б и Г, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность излучения натрия и калия, как указано в п.3.1. По найденным значениям интенсивности излучения и соответствующим им содержаниям натрия и калия строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю натрия и калия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - среднее значение содержаний натрия и калия, найденное по градуировочному графику, мг/дм;
    - объем испытуемого раствора, см;
    - масса навески концентрата, г.
    4.2.Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процентах вычисляют умножением процентного содержания натрия и калия соответственно на коэффициенты 1,35 и 1,20.
    4.3.Сумму массовых долей щелочных металлов (натрия, калия) в процентах вычисляют сложением массовой доли натрия и массовой доли калия.
    4.4.Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    параллельных определений () анализов ()
    От 0,010 до 0,050 включ. 0,005 0,007
    Св. 0,050 " 0,10 " 0,01 0,02
    " 0,10 " 0,30 " 0,03 0,04
    " 0,30 " 0,50 " 0,05 0,09
    " 0,50 " 1,00 " 0,08 0,12
    " 1,00 " 2,00 " 0,10 0,15

    (Измененная редакция, Изм. N 2).