СССР
Государственный стандарт от 03 февраля 1981 года № ГОСТ 24596.6-81

ГОСТ 24596.6-81 Фосфаты кормовые. Методы определения воды (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
13 февраля 1981 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
03 февраля 1981 года
    ГОСТ 24596.6-81
    Группа Л19
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
    Методы определения воды
    Feed phosphates. Methods for determination of water
    MКC 65.120
    ОКСТУ 2109
    Дата введения 1982-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 8136-85 2.2
    ГОСТ 9293-74 4.2
    ГОСТ 14189-81 3.1
    ГОСТ 24596.0-81 1.1
    ГОСТ 24596.1-81 2.3
    ГОСТ 25336-82 2.2
    ТУ 6-09-4711-81 2.2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    6.ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
    Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,05 до 5% воды, и устанавливает методы ее определения.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
    якорь
    2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ВЫСУШИВАНИЯ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении потери массы воды продуктом при высушивании при заданных температуре и времени.
    2.2.Аппаратура и реактивы
    Термоизлучатель типа ЭС-3, вмонтированный в кожух, или другой аналогичный.
    Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры до ±2,5 °С.
    Бюкса СВ диаметром 30-40 мм и высотой 50-65 мм и СН диаметром 32-68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.
    Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6-09-4711, ч, предварительно прокаленный при 250-300 °С в течение 1-2 ч, или окись алюминия активная по ГОСТ 8136.
    2.3.Проведение анализа
    2-5 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают в предварительно высушенной до постоянной массы бюксе с закрытой крышкой. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
    Открытую бюксу с пробой помещают в нагретый сушильный шкаф. Температура и время сушки указаны в нормативно-технической документации на конкретный продукт. При сушке под термоизлучателем открытую бюксу с пробой помещают на асбест под кожух под центр термоизлучателя и сушат при температуре (75±5) °С в течение 30 мин.
    Бюксу закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе над хлористым кальцием или окисью алюминия в течение 30 мин и взвешивают.
    Пустую бюксу и с пробой до и после высушивания взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
    2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.4.Обработка результатов
    Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески анализируемой пробы, г;
    - масса бюксы с пробой до высушивания, г;
    - масса бюксы с пробой после высушивания, г.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать:
    0,05% - при массовой доле воды до 0,5%;
    0,2% - при массовой доле воды свыше 0,5 до 2%;
    0,4% - при массовой доле воды свыше 2 до 5%.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ - ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА
    3.1.Определение воды проводят по ГОСТ 14189.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2-3.4.(Исключены, Изм. N 1).
    якорь
    4.ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении массы воды дифференциальным способом в потоке газа-носителя с помощью детектора по теплопроводности.
    4.2.Аппаратура и реактивы
    Хроматограф лабораторный унифицированный серии ЛХМ-8МД, модель 1, подключенный в схему установки (черт.2), или другой аналогичный.
    якорь
    Черт.2. Схема установки для определения воды динамическим хроматографическим методом
    Схема установки для определения воды динамическим хроматографическим методом

    1 - стакан вместимостью 250 см; 2 - U-образная трубка с внешним диаметром 5 мм,
    высотой 100 мм, расстоянием между концами 35 мм; 3 - четырехходовой кран;
    4 - сравнительная ячейка детектора; 5 - самописец; 6 - измерительная ячейка детектора;
    7 - измеритель скорости; 8 - термостат
    Черт.2*
    _______________
    * Черт.1. (Исключен, Изм. N 2).
    Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или газ-гелий.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.Градуировка прибора
    Для градуировки прибора в сухую U-образную трубку вводят с помощью жидкостного микрошприца 0,001-0,010 см воды. Концы трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в схему хроматографа между сравнительной и измерительной ячейками детектора.
    Кран находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя (азот или гелий) и выдувают имеющийся в U-образной трубке воздух; при этом перо самописца отходит вправо. При возвращении пера влево кран переводят в положение I. Помещают U-образную трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60-80 °С, и опять переводят кран в положение II. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.
    Участок диаграммы, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака или определяют площадь по кривой с помощью интегратора.
    Градуировку прибора проводят не реже одного раза в 5 сут.
    4.4.Проведение анализа
    0,3-1,0 г анализируемого продукта взвешивают в сухой U-образной трубке, результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Последующие операции выдувания воды из продукта проводят так же, как указано в п.4.3.
    4.5.Обработка результатов
    Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой анализируемого продукта, г (или показания интегратора);
    - масса воды, введенная в U-образную трубку при градуировке прибора, г;
    - масса вырезанной диаграммной ленты, очерченной нулевой линией и кинетической кривой, полученной при градуировке прибора, г (или показания интегратора при градуировке прибора);
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать:
    0,05% - при массовой доле воды до 1%;
    0,4% - при массовой доле воды свыше 1 до 5%.
    4.3-4.5.(Измененная редакция, Изм. N 1).