СССР
Государственный стандарт от 09 апреля 1982 года № ГОСТ 25240-82

ГОСТ 25240-82 (СТ СЭВ) Полиэфиры простые для полиуретанов. Метод определения йодного числа

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
29 апреля 1982 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
09 апреля 1982 года
    ГОСТ 25240-82
    (СТ СЭВ 2975-81)
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
    Метод определения йодного числа
    Poiyetheres for polyurethanes. Method of iodin value determination
    Cрок действия с 01.01.1983
    до 01.01.1990*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    М.В.Кия-Оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
    ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    Заместитель министра Е.Ф.Власкин
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1982 г. N 1747
    Настоящий стандарт распространяется на простые полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения йодного числа.
    Сущность метода заключается в бромировании двойных связей полиэфира в среде метанола с последующим йодометрическим определением непрореагировавшего брома.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2975-81.
    якорь
    1.ОТБОР ПРОБ
    1.1.Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.
    якорь
    2.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Колба КнКШ-100-29/32 ТС, КнКШ-250-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.
    Цилиндры 1-10 или 1-50 ГОСТ 1770-74.
    Пипетки 2-2-5, 2-2-10 и 6-2-5 ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.
    Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.
    Натрий бромистый по ГОСТ 4169-76, ч.д.а., высушенный при 130 °С в течение 10-15 ч.
    Бром по ГОСТ 4109-79, ч.д.а.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.
    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, ч.д.а. или стандарт-титр, 0.1 н. (0,1 моль/дм) раствор.
    Реактив Кауфмана, раствор готовят следующим образом: 100-110 г бромистого натрия периодически - в течение часа перемешивают с 1000 см метанола и оставляют смесь на 8-10 ч. Затем отделяют раствор от нерастворившейся соли декантацией или фильтрованием и к полученному раствору прибавляют пипеткой 4,4 см (13,7 г) брома. Раствор хранят в сосуде из темного стекла с притертой пробкой. Реактив пригоден для анализа, если расход раствора серноватистокислого натрия в контрольном опыте не менее 7 см.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 30 см метанола. Прибавляют пипеткой соответствующий объем реактива Кауфмана.
    Массу навески полиэфира и объем реактива Кауфмана в зависимости от величины ожидаемого йодного числа выбирают по табл.1.
    Таблица 1
    Йодное число г йода/100 г Масса навески полиэфира, г Объем реактива Кауфмана, см
    До 1 Св. 3,0 до 5,0 5
    Св. 1 " 2 " 1,5 " 3,0 5
    " 2 " 5 " 0,6 " 1,5 5
    " 5 " 10 " 0,3 " 0,6 5
    " 10 " 20 " 0,2 " 0,3 5
    " 20 " 30 " 0,2 " 0,3 10
    " 30 " 60 " 0,1 " 0,2 10

    Колбу закрывают притертой пробкой и выдерживают раствор в течение 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем в колбу приливают пипеткой 10 см раствора йодистого калия, перемешивают раствор и титруют выделившийся йод 0,1 н. (0,1 моль/дм) раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Йодное число () в граммах йода на 100 г полиэфира вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
    - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески пробы анализируемого полиэфира, см;
    - фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора серноватистокислого натрия, моль/дм;
    126,9 - эквивалентная масса йода, г/моль;
    - масса навески полиэфира, г
    .
    4.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до 0,01 при йодном числе до 10 г йода/100 г и 0,1 при йодном числе свыше 10 г йода/100 г.
    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от йодного числа не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Йодное число г йода/100 г Допускаемые расхождения г йода/100 г
    До 1 0,03
    Св. 1 " 5 0,06
    " 5 " 10 0,25
    " 10 0,50