СССР
Государственный стандарт от 01 января 1981 года № ГОСТ 1953.5-79

ГОСТ 1953.5-79 Бронзы оловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
10 октября 1979 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1981 года
    ГОСТ 1953.5-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
    Методы определения никеля
    Tin bronze.
    Methods for the determination of nickel
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВНЕСЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 1953.5-74
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 8.315-97 4.4; 5.4.4; 6.4.4
    ГОСТ 199-78 5.2
    ГОСТ 613-79 Вводная часть
    ГОСТ 614-97 Вводная часть
    ГОСТ 849-97 2; 5.3; 6
    ГОСТ 1953.1-79 2; 6
    ГОСТ 3118-77 1.1
    ГОСТ 3652-69 2; 5.2
    ГОСТ 3760-79 5.2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4461-77 6
    ГОСТ 3773-72 5.2
    ГОСТ 4328-77 2
    ГОСТ 4461-77 5.2; 6.2
    ГОСТ 4951-79 5.2
    ГОСТ 5017-74 Вводная часть, 5.2
    ГОСТ 5828-77 2; 5.2
    ГОСТ 6563-75 2; 5.2
    ГОСТ 6691-77 5.2
    ГОСТ 18300-87 5.2
    ГОСТ 20478-75 2; 5.2
    ГОСТ 22867-77 2
    ГОСТ 25086-87 1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4
    ГОСТ 25336-82 5.2

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    7.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83,11-90)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,9% до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,05% до 2,5%) методы определения никеля в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
    2а.1. Сущность метода
    Метод основан на образовании никелем окрашенного соединения с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Установка электролизная.
    Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 моль/дм раствор.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм в азотной кислоте, разбавленной 1:100.
    Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор 20 г/дм.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм в 2 моль/дм растворе гидроокиси натрия.
    Никель по ГОСТ 849, марки Н0.
    Стандартные растворы никеля.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г никеля растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,0002 г никеля.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до 5-10 см. К остатку добавляют 50 см горячей воды, 20 см горячего раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1 ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до полного удаления никеля (проба с диметилглиоксимом).
    Фильтрат, объем которого 150 см, подвергают электролизу для отделения свинца и меди при силе тока 1,5-2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4.
    После отделения меди и свинца электроды вынимают, промывают их 20-25 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, стакан ополаскивают 3-4 раза водой (по 10-12 см), доливают до метки водой и перемешивают.
    Аликвотную часть раствора (см. табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до 20 см и прибавляют при перемешивании 5 см раствора лимонной кислоты, 3 см раствора надсернокислого аммония, 8 см раствора гидроокиси натрия и 5 см раствора диметилглиоксима, доливают до метки водой и перемешивают.
    Таблица 1
    Массовая доля никеля, % Объем аликвотной части раствора, см Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
    От 0,05 до 0,1 20,0 0,04
    Св. 0,1 " 0,5 10,0 0,02
    " 0,5 " 1,0 5,0 0,01
    " 1,0 " 2,5 2,5 0,005

    Через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 450 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.(Исключен, Изм. N 2).
    3.3.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 50 см помещают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20 см и далее поступают, как указано в п.3.1.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    4.2.Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (- показатель сходимости при 3), указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля никеля, % , % , %
    От 0,05 до 0,10 включ. 0,010 0,01
    Св. 0,10 " 0,25 " 0,012 0,02
    " 0,25 " 0,5 " 0,02 0,03
    " 0,5 " 1,0 " 0,04 0,06
    " 1,0 " 2,5 " 0,05 0,07

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
    4.5.Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
    4.3-4.5.(Введены дополнительно, Изм. N 2).
    5.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглиоксимом в присутствии лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглиоксимата никеля и взвешивании полученного осадка.
    5.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
    Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3-20, 3-22.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 250 г/дм.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
    Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
    Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония растворяют в воде, добавляют 1 см аммиака и доливают водой до 1000 см.
    Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм.
    Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.
    Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/д
    м.
    5.3.Проведение анализа
    Навеску бронзы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, добавляют 50 см горячей воды, 20 см горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мин. В случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в стакан вместимостью 250 см. Осадок на фильтре промывают 7-8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99, и осадок отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой до 150 см, выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электролиза розовой окраски (окисленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора.
    Электролит переносят в стакан вместимостью 500 см и разбавляют водой до 200 см, добавляют 10 см раствора винной или лимонной кислоты, 25 см раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН4-5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 °С, добавляют 30 см спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, перемешивают, добавляют 2-3 см раствора аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают раствор при 50 °С 2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный сухой фильтрующий тигель при отсасывании раствора водоструйным насосом. Осадок на тигле промывают 3 раза горячим раствором для промывки и 6-8 раз горячей водой, тигель с осадком высушивают при 120 °С до постоянной
    массы.
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
    0,2032 - коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу никеля;
    - масса навески, г.
    5.1-5.4.1.(Измененная редакция, Изм. 1).
    5.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    5.4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    6.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
    6.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    6.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм раствор.
    Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
    Никель по ГОСТ 849.
    Стандартные растворы никеля.
    Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.
    1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.
    Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля
    .
    6.3.Проведение анализа
    6.3.1.Навеску бронзы массой, указанной в табл.3, растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.3) и доливают водой до метки. При содержании никеля свыше 0,1% аликвотную часть раствора (табл.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см 2 моль/дм соляной кислоты и доливают водой до метки.
    Таблица 3
    Массовая доля никеля, % Масса навески, г Объем раствора, см Объем аликвотной части раствора, см Объем 2 моль/дм раствора соляной кислоты, см Объем раствора после разбавления, см
    От 0,05 до 0,1 включ. 1 100 - - -
    Св. 0,1 " 0,5 " 1 100 10 10 100
    " 0,5 " 2,5 " 0,5 250 10 10 100

    Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм параллельно с градуировочными растворами.
    6.3.2.Построение градуировочного графика
    В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; и 10,0 см стандартного раствора никеля Б.
    Во все колбы добавляют по 10 см 2 моль/дм раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п.6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    6.4.Обработка результатов
    6.4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем конечного раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г.
    6.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.2.
    6.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    6.4.4.Контроль точности результатов анализа, проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или гравиметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
    Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Бронзы оловянные. Методы анализа:
    Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002