СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
08 февраля 1983 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1983 года
    ГОСТ 1293.7-83*

    ______________________
    * Обозначение стандарта.
    Измененная редакция, Изм. N 2.


    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
    Методы определения железа
    Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron
    ОКСТУ 1709*

    ________________
    * Измененная редакция, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.88*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
    ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704
    ВЗАМЕН ГОСТ 1293.7-74
    ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
    Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения железа при массовой доле железа от 0,0005 до 0,04% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА с -ФЕНАНТРОЛИНОМ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании при рН 4 окрашенного в красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с -фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре.
    Мешающие элементы отделяют цементацией с помощью свинца.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кислота хлорная.
    Свинец по ГОСТ 22861-93 в пластинках, содержащий не более 0,0002% железа.
    Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.
    -фенантролин, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.3.Подготовка к анализу
    2.3.1.Приготовление стандартных растворов железа
    Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,2 мг железа.
    Раствор Б: отбирают 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,02 мг железа.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.3.2.Приготовление буферного раствора: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды и устанавливают рН 5,5, добавляя соответствующее количество ледяной уксусной кислоты.
    2.3.3.Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см каждая отмеряют 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см раствора Б, что соответствует 10, 20, 40, 80, 120, 160, 200 и 240 мкг железа. В девятую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы наливают воды до 60 см, добавляют 10 см буферного раствора, 2 см раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см раствора -фенантролина, перемешивая после добавления каждого реактива.
    Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 500-530 нм на фотоэлектроколориметре, пользуясь соответствующими кюветами.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им значениям содержания железа строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 1)
    .
    2.4.Проведение анализа
    Навеску сплава массой 2,0000 г при массовой доле железа до 0,01% или 0,5000 г при массовой доле железа свыше 0,01% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при медленном нагревании в 20 см азотной кислоты (1:3), накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, добавляют 15 см хлорной кислоты и кипятят, пока объем раствора уменьшится приблизительно до 5 см. Добавляют 50 см воды, 1 г свинца, снова накрывают часовым стеклом и медленно кипятят в течение 15 мин. Раствор охлаждают и промывают свинец декантированием. Затем добавляют еще 1 г свинца и медленно кипятят в течение 5 мин. Если поверхность свинца изменяется в результате осаждения меди или сурьмы, кипятят еще 10 мин, добавив новые порции свинца. Раствор декантируют, свинец промывают водой и отбрасывают. После этого раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 25 см буферного раствора, 2 см раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см раствора -фенантролина. Раствор доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.2.3.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    Массу железа находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N
    2). 
    2.5.Обработка результатов
    2.5.1.Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
    - объем исходного раствора, см;
    - масса навески сплава, г;
    - объем аликвотной части раствора, см.
    2.5.2.Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    Массовая доля железа, % Предельное значение погрешности результатов анализа , % Расхождение результатов параллельных определений , % Расхождение результатов анализа , %
    От 0,005 до 0,0010 включ. 0,0002 0,0003 0,0003
    Св. 0,0010 " 0,0020 " 0,0004 0,0005 0,0005
    " 0,0020 " 0,0050 " 0,0005 0,0007 0,0007
    " 0,0050 " 0,010 " 0,0010 0,0013 0,0013
    " 0,010 " 0,020 " 0,002 0,002 0,002
    " 0,020 " 0,040 " 0,002 0,003 0,003

    Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.5.3.Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава.
    3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании желтого сульфосалицилатного комплекса железа и последующем измерении его оптической плотности при длине волны 420 нм на спектрофотометре или в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре. Свинец предварительно выделяют в виде сульфата.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр
    Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1 и 1:9.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
    Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор 300 г/дм.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
    (Измененная редакция,Изм. N 1, 2).
    3.3.Подготовка к анализу
    3.3.1.Приготовление стандартных растворов железа
    Раствор А: 0,7020 г соли Мора растворяют в 100 см раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,2 мг железа.
    Раствор Б: отбирают 5 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг железа.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.2.Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см отбирают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг железа, в седьмую колбу раствор Б не добавляют. Во все колбы приливают по 20 см воды, по 1 см раствора винной кислоты, по 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусу и приливают 2 см в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в области длин волн 400-420 нм на фотоэлектроколориметре или при длине волны 420 нм на спектрофотометре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
    По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.4.Проведение анализа
    Навеску сплава массой 5,0000 г при массовой доле железа до 0,005% или 1,0000 г при массовой доле железа свыше 0,005% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при медленном нагревании в 50 см раствора азотной кислоты (1:1) с добавлением 5 см раствора винной кислоты, накрыв колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Приливают 20 см воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Вводят 10 см серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, хорошо перемешивают и дают отстояться осадку сернокислого свинца.
    20 см прозрачного раствора при массовой доле железа до 0,005% и 10 см при массовой доле железа свыше 0,005% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 1 см раствора винной кислоты, 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной реакции по лакмусу и приливают 2 см в избыток. Доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора как указано в п.3.3.2.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    Массу железа находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 2)
    .
    3.5.Обработка результатов
    Обработку результатов анализа проводят по п.2.5.