СССР
Государственный стандарт от 06 марта 1989 года № ГОСТ 23527-79

ГОСТ 23527-79 Кислоты жирные синтетические. Метод определения карбонильного числа (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 марта 1979 года
    ГОСТ 23527-79
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
    Метод определения карбонильного числа
    Synthetic fatty acids. Method of carbonyl value determination*
    ОКСТУ 2409**

    ______________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.


    ** Введено дополнительно, Изм. N 1.
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 марта 1979 г. N 996 срок действия установлен с 01.01.1980 г. до 01.01.1985 г.*

    ________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1979 г.
    ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.06.84 Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.83 N 5884, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.89 N 413
    Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1984 год, ИУС N 5, 1989 год
    Настоящий стандарт устанавливает метод определения карбонильного числа синтетических жирных кислот, содержащих от 5 до 25 атомов углерода в молекуле.
    Сущность метода заключается во взаимодействии карбонильных соединений с солянокислым гидроксиламином и потенциометрическом титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси калия.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г класса точности 2 или аналогичного типа.
    рН-метр лабораторный типа ЛПУ-01, ЛПМ-60М, рН-340, рН-121 или аналогичного типа, со стеклянным и хлорсеребряным электродами.
    Баня водяная.
    Мешалка магнитная.
    Колба плоскодонная по ГОСТ 25336-82 типа ПКШ, вместимостью 100 или 200 см.
    Термометр типа ТН по ГОСТ 400-80, типа 1-Б2 по ГОСТ 215-73 или другого типа с интервалом температур 0-100 °С.
    Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см.
    Колба по ГОСТ 25336-82 типа П-1 или Кн-1, вместимостью 100 или 250 см.
    Холодильник типа ХШ-1-400 по ГОСТ 25336-82 или воздушный длиной не менее 1000 мм.
    Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 250 см.
    Бюретки 1-2-25-0,1 и 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 150 см.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.


    Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч, или ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KОН)=0,1 моль/дм.
    Хлороформ по ГОСТ 20015-74* или фармакопейный.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.


    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 с рН 5-7.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    2.1.Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.
    В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 20±0,1 г солянокислого гидроксиламина, растворяют в 100 см дистиллированной воды и доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Полученный раствор оттитровывают 0,1 н. раствором гидроокиси калия до рН 3,6-3,8. Раствор можно хранить в хорошо закрытой склянке в темном месте три-четыре недели.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску кислот, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 100 или 250 см и приливают 20 см раствора солянокислого гидроксиламина.
    Масса навески кислот в зависимости от величины ожидаемого карбонильного числа приведена в табл.1.
    Таблица 1
    Карбонильное число, мг KОН/г Масса кислоты, г
    Св. 1 до 5 включ. 6
    " 5 " 10 " 4
    " 10 " 20 " 2

    К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане при 80-85 °С в течение 30 мин. Параллельно ставят контрольный опыт (20 см раствора солянокислого гидроксиламина без навески). После нагревания колбу вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры. Холодильник промывают 10 см этилового спирта и сливают в реакционную колбу. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования. Колбу промывают двумя порциями этилового спирта по 10 см и затем 15 см хлороформа.
    Промывание жидкости сливают в стакан для титрования.
    Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор и измеряют его рН.
    Электроды промывают спиртом, затем дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой и переносят в стакан с пробой. Включают мешалку и титруют выделившуюся соляную кислоту спиртовым раствором гидроокиси калия до рН контрольной пробы.
    После титрования электроды, промытые спиртом и водой, опускают в стакан с дистиллированной водой.
    При анализе твердых жирных кислот и спиртов колбы с навесками и контрольную после нагревания на бане снимают, охлаждают на воздухе до 40 °С и добавляют в каждую колбу по 30 см хлороформа. Содержимое колб переносят в стаканы для титрования и измеряют рН контрольной пробы. Затем оттитровывают пробу до рН контрольного раствора при 20 °С.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Электроды перед титрованием промывают спиртом, дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. Титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия до значения рН контрольного опыта.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Карбонильное число в мг KОН/г анализируемого продукта вычисляют по формуле
    ,
    где - объем спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
    - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм, мг;
    - масса пробы анализируемого продукта, г
    .
    4.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Карбонильное число, мг KОН/г Допускаемые расхождения, мг KОН/г
    До 5 включ. 0,2
    Св. 5 до 20 включ. 0,6

  1. Раздел 4.(измененная редакция, изм. № 2).