СССР
Государственный стандарт от 01 января 1981 года № ГОСТ 1953.10-79

ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
10 октября 1979 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1981 года
    ГОСТ 1953.10-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
    Методы определения сурьмы
    Tin bronze.
    Methods for the determination of stibium
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который даны ссылки Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 8.315-97 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4
    ГОСТ 435-77 2.2
    ГОСТ 613-79 Вводная часть
    ГОСТ 614-97 Вводная часть
    ГОСТ 4461-77 2.2
    ГОСТ 1089-73 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
    ГОСТ 1953.1-79 1.1
    ГОСТ 3118-77 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
    ГОСТ 3760-79 2.2, 4.2
    ГОСТ 4166-76 2.2, 3.2
    ГОСТ 4197-74 2.2, 3.2
    ГОСТ 4204-77 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
    ГОСТ 4461-77 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
    ГОСТ 5456-79 2.2
    ГОСТ 5789-78 2.2, 3.2
    ГОСТ 6691-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 20490-75 2.2, 4.2
    ГОСТ 22867-77 2.2
    ГОСТ 25086-87 1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    7.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
    Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
    С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001% до 0,6%)
    2.1.Сущность метода
    Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм в 0,25 моль/дм серной кислоте.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм.
    Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм раствор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
    Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
    Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.
    Толуол по ГОСТ 5789.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
    Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
    Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 175 см серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 см концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
    Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см воды с добавлением 10 см концентрированной азотной кислоты и разбавляют
    водой до 1 дм.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5-10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
    Массовая доля сурьмы, % Масса навески, г Объем раствора после разбавления, см Объем аликвотной части, см Навеска, соответствующая аликвотной части , г
    От 0,001 до 0,005 0,5 10 Весь раствор 0,50
    Св. 0,005 " 0,025 0,5 25 5 0,10
    " 0,025 " 0,1 0,5 100 5 0,025
    " 0,1 " 0,25 0,2 250 10 0,008
    " 0,25 " 0,6 0,2 250 5 0,004

    Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1-2 ч.
    Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10-12 раз промывной жидкостью.
    Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10-15 см концентрированной серной кислоты, 20-25 см концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см, ополаскивают стакан 3 см соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100-150 см и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см, добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добавляют 1 см раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.
    Через 2 мин добавляют 1 см раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см раствора церия (IV), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и, спустя 1 мин, добавляют 60 см воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.
    После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия.
    Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.
    Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с серной ки
    слотой.
    2.1-2.3.1.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.1a. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 5-10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (рН 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0,5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2%, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1 ч при 30-40 °С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4-5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10-15 см серной кислоты, 20-25 см азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как указано в п.2.3.1.
    (Введен дополнительно, Изм. N
    1)
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью по 150 см вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см, добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см раствора азотисто-кислого натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    2.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля сурьмы, % , % , %
    От 0,001 до 0,005 включ. 0,0005 0,0007
    Св. 0,005 " 0,01 " 0,001 0,001
    " 0,01 " 0,025 " 0,002 0,003
    " 0,025 " 0,05 " 0,004 0,006
    " 0,05 " 0,10 " 0,010 0,01
    " 0,10 " 0,20 " 0,020 0,03
    " 0,20 " 0,60 " 0,030 0,04

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
    2.4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    3.ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
    С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2% до 0,6%)
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
    Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.
    Олово двухлористое по НД, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
    Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
    Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм в воде.
    Толуол по ГОСТ 5789.
    Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
    Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г сур
    ьмы.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 8 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
    В делительную воронку вместимостью 100-150 см отбирают 5 см полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 см раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см. Затем вводят 1 см раствора бриллиантового зеленого, 30 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
    После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит т
    олуол.
    3.3.2.Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью по 100 см вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 см раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    3.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
    3.4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
    (от 0,001% до 0,05%)
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм раствор.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм раствор.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм раствор.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
    Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
    Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
    Стандартные растворы сурьмы.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки 2,5 моль/дм раствором серной кислоты.
    1 см раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.
    Раствор Б; готовят следующим образом:
    10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 2,5 моль/дм раствором серной кислоты.
    1 см раствора Б содержит 0,00005 г
    сурьмы.
    4.3.Проведение анализа
    4.3.1.Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05%
    Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см.
    Добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4-5 раз горячим 1,5 моль/дм раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см горячего раствоpa серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см, при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными рас
    творами.
    4.3.2.Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
    Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см, доливают водой до объема 50 см, добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1
    .
    4.3.3.Построение градуировочного графика
    В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б.
    Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см, добавляют по 5 см раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    4.4.Обработка результатов
    4.4.1.Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем конечного раствора пробы, см;
    - масса навески, г.
    4.1-4.4.1.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.3.Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
    4.4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    5.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
    (от 0,05% до 0,6%)
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    5.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм и 1 моль/дм растворы.
    Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
    Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм раствором соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки 2 моль/дм раствором соляной кислоты.
    1 см раствора содержит 0,0005 г сурьмы
    .
    5.3.Проведение анализа
    5.3.1.Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.
    Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
    5.3.2.Построение градуировочного графика
    В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем конечного раствора пробы, см;
    - масса навески, г.
    5.1-5.4.1.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.4.2.Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.4.3.Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
    5.4.4.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.
    5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Бронзы оловянные. Методы анализа:
    Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002