СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 12361-82

ГОСТ 12361-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия (с Изменением N 1) (не действует на территории РФ)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 сентября 1982 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 января 1984 года
    ГОСТ 12361-82
    Группа В39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
    Методы определения ниобия
    Alloyed and high-alloyed steels.
    Methods for determination of niobium
    ОКСТУ 0809
    Срок действия с 01.01.84
    до 01.01.99*

    _______________________________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
    Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии
    и сертификации (ИУС N 11, 1995 г.).
    Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Н. П. Лякишев, Н. А. Панарина, Н. С. Белоусова, Н. Д. Заюкова, И. И. Первушина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3863
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 12361-66, кроме общих указаний
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 3118-77 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 3773-72 4.2
    ГОСТ 4166-76 4.2
    ГОСТ 4204-77 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 4461-77 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 4951-79 4.2
    ГОСТ 5456-79 3.2
    ГОСТ 5817-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 6552-80 2.2, 3.2
    ГОСТ 6995-77 2.2
    ГОСТ 7172-76 2.2, 3.2
    ГОСТ 10484-78 2.2, 3.2
    ГОСТ 10652-73 3.2, 4.2
    ГОСТ 11125-84 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 14261-77 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 14262-78 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 16099-80 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 16100-79 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 18289-78 4.2
    ГОСТ 20015-88 2.2
    ГОСТ 28473-90 1.1

    5.Срок действия продлен до 01.01.99 остановлением Госстандарта СССР от 22.02.88 № 314
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,01 до 4,00% с реагентом ПАН, сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01 до 8,00% с реагентом ПАР.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАН
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАН и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 578 нм. Ниобий предварительно экстрагируют раствором N-бензиланилина в хлороформе.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Баня водяная.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
    N-бензиланилин, раствор в хлороформе с массовой концентрацией 30 г/дм.
    Метанол по ГОСТ 6995-77.
    ПАН (1-(2-пиридилазо)-2-нафтол), раствор в метаноле с массовой концентрацией 2 г/дм.
    Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80, марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.
    Стандартные растворы ниобия.
    Раствор А: 0,125 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см фтористоводородной кислоты и 5 см азотной кислоты, добавляют 10 см раствора серной кислоты (1:1) и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты; или 0,1788 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. После охлаждения к раствору или плаву добавляют небольшими порциями 125 см раствора винной кислоты, 20 см раствора серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см стандартного раствора А содержит 0,0005 г ниобия; годен к употреблению в течение 3 мес.
    Раствор Б: 25 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
    1 см стандартного раствора Б содержит 0,00005 г ниобия.
    Раствор В: 25 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
    1 см стандартного раствора В содержит 0,000005 г ниобия.
    Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, близкая по составу к анализируемому материалу, но не содержащая ниобия.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску массой 0,25 г при массовой доле вольфрама до 5% или 0,125 г при массовой доле вольфрама свыше 5% помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 15 см соляной кислоты и 5 см азотной кислоты. Если сталь содержит до 0,5% циркония при массовой доле ниобия до 0,1%, добавляют 3 см ортофосфорной кислоты. К раствору добавляют 15 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 см воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют 35 см раствора серной кислоты (1:1), 20 см раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, приливают раствор серной кислоты (1:1) и раствор винной кислоты в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.
    Таблица 1
    Массовая доля ниобия, % Вместимость мерной колбы, см Объем серной кислоты (1:1), см Объем раствора винной кислоты, см Объем аликвотной части раствора, см Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г
    для навески 0,25 г для навески 0,125 г
    От 0,01 до 0,10 100 - - 25 0,0625 0,0312
    Св. 0,10 до 1,0 250 75 30 25 0,0250 0,0125
    Св. 1,0 до 4,0 500 200 80 10 0,0050 0,0025

    Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в делительную воронку вместимостью 100 см.
    При массовой доле ниобия свыше 1,0% к аликвотной части раствора добавляют 7,5 см раствора серной кислоты (1:1), 3 см раствора винной кислоты и 4,5 см воды.
    Добавляют 10 см раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительной воронки встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт переводят во вторую делительную воронку вместимостью 100 см. Экстракцию повторяют дважды с 5 см раствора N-бензиланилина в хлороформе. Хлороформные экстракты собирают во вторую делительную воронку, добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:3) и встряхивают 2 мин. После разделения фаз хлороформный экстракт фильтруют через слой ваты в мерную колбу вместимостью 50 см. Раствор серной кислоты во второй делительной воронке встряхивают дважды по 2 мин с 5 см раствора N-бензиланилина в хлороформе. После разделения фаз хлороформные экстракты присоединяют к основному экстракту в мерной колбе, добавляют 3 см раствора ПАН, добавляют 35 см метанола, перемешивают и нагревают на водяной бане с термостатом 20 мин при температуре (50±2)°С. Раствор охлаждают до 20°С, доливают метанолом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 578 нм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    В восемь делительных воронок вместимостью 100 см наливают по 10 см раствора серной кислоты (1:1), по 5 см раствора винной кислоты и в семь из них 0,6 (при навеске пробы 0,125 г) 1,0; 2,0 и 5,0 см стандартного раствора В и 1,0; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора Б. К растворам добавляют воды до 25 см, по 10 см раствора N-бензиланилина в хлороформе и содержимое делительных воронок встряхивают 2 мин. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Оптическую плотность раствора измеряют относительно раствора, не содержащего ниобия.
    По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю ниобия () в процентах вычисляют по формуле

    где - масса ниобия в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.
    2.4.2.Абсолютные расхождения между результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.
    Таблица 2
    Массовая доля ниобия, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,01 до 0,02 0,007
    Св. 0,02 " 0,05 0,01
    " 0,05 " 0,1 0,02
    " 0,1 " 0,2 0,03
    " 0,2 " 0,5 0,05
    " 0,5 " 1,0 0,07
    " 1,0 " 2,0 0,10
    " 2,0 " 4,0 0,15
    " 4,0 " 8,0 0,30

    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ С ИЛИ СУЛЬФОНИТРОФЕНОЛОМ С
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 1-3 моль/дм и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно. При массовой доле ниобия до 0,1% влияние железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. Влияние циркония устраняют связыванием его в комплексе трилоном Б.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Баня водяная.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.
    Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм или гидроксиламин гидрохлорида по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
    Сульфохлорфенол С (2,7-бис (азо-2-окси-З сульфо-5-хлорбензол)-1,8 диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм или сульфонитрофенол С (2,7-бис (азо-2-окси-3 сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; годен к употреблению в течение 3 мес.
    Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80; марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79 или ниобия пятиокись особой чистоты.
    Стандартные растворы ниобия.
    Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см фтористоводородной кислоты и 5 см азотной кислоты, добавляют 15 см серной кислоты и дважды выпаривают до появления густых паров серной кислоты или 0,1431 г пятиокиси ниобия сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия. К охлажденному раствору или плаву добавляют небольшими порциями 100 см раствора винной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 400 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
    1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
    Раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 15 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
    1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
    Раствор В: 10 см стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 15 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
    1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.
    Раствор Г: 0,1 г ниобия помещают в платиновую чашку и растворяют в 20 см фтористоводородной кислоты и 5 см азотной кислоты, добавляют 30 см серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, обмывая стенки чашки раствором серной кислоты (1:1), добавляют 30 см воды, охлаждают, доливают раствором серной кислоты (1:1) до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
    1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
    Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: железа - не более чем на 20%; никеля, кобальта, марганца - 10%; хрома, титана, ванадия - 5% меди - 1 % в присутствии аскорбиновой кислоты и 5 % в других случаях; молибдена - 0,5%, вольфрама - 2%, циркония - 0,2% при массовой доле ниобия до 0,1% и 2%, 5% и 2% соответственно при массовой доле ниобия свыше 0,1%.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 150-250 см или в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют при нагревании в 15-30 см соляной кислоты, затем добавляют 2-3 см азотной кислоты и 1 см ортофосфорной кислоты и продолжают растворение.
    К раствору добавляют 16 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров, затем охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 см воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добавляют 1-2 см воды, 15 см раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Таблица 3
    Массовая доля ниобия, % Масса навески пробы, г Объем аликвотной части раствора, см Масса навески, cooтветствующая аликвотной части раствора, г
    От 0,010 до 0,10 0,4 5 0,020
    Св. 0,10 " 2,00 0,1 2 0,002
    " 2,00 " 4,00 0,1 1 0,001

    Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
    При массовой доле ниобия более 0,10% и отсутствии циркония в мерную колбу вместимостью 50 см приливают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3, 2 см раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки, перемешивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре 40-50°С. Раствор охлаждают на воздухе до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае применения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.3.2.При массовой доле ниобия до 0,1% и отсутствии циркония к аликвотной части раствора приливают 4 см раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см раствора аскорбиновой кислоты. По истечении 10 мин прибавляют 2 см раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 20 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
    Вместо аскорбиновой кислоты допускается применять раствор солянокислого гидроксиламина. Для этого к аликвотной части раствора приливают 5 см воды, 2 см раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают на водяной бане до температуры 60-70°С, выдерживая раствор при этой температуре до его обесцвечивания. Раствор охлаждают на воздухе до комнатной температуры, приливают 2 см раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см раствора соляной кислоты (1:1), .доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
    3.3.3.При наличии циркония анализ проводят в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3 в мерную колбу вместимостью 50 см. Восстанавливают железо по п. 3.3.2, если массовая доля ниобия до 0,1%. Добавляют 2 см раствора трилона Б, 20 или 24 см раствора соляной кислоты (1:1) в зависимости от применяемого восстановителя, 2 см раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и далее поступают так, как указано в п. 3.3.1.
    3.3.4.Построение градуировочных графиков
    3.3.4.1.Для сталей, с массовой долей молибдена до 0,5% и до 2% вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1% и для сталей, содержащих свыше 0,1% ниобия, массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 3.3.1 до получения фильтрата. В десять мерных колб вместимостью 50 см приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 3 и в девять из них 1,0 и 2,0 см стандартного раствора В и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора Б. Раствор десятой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в пп. 3.3.1; 3.3.2 или 3.3.3. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.
    3.3.4.2.Для сталей, с массовой долей молибдена свыше 0,5% и свыше 2,0% вольфрама при массовой доле ниобия до 0,1%, в шесть стаканов вместимостью 150-250 см помещают навески массой 0,4 г стали или искусственной смеси для контрольного опыта. В пять стаканов приливают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Г. Навеска шестого стакана служит для приготовления раствора сравнения. Навески растворяют в 30 см соляной кислоты, затем добавляют по 2-3 см азотной кислоты и пo 1 см ортофосфорной кислоты и продолжают растворение. К растворам добавляют такое количество раствора серной кислоты (1:1), чтобы в сумме со стандартным раствором оно составило 16 см. Далее поступают так, как указано в пп. 3.3.2 или 3.3.3.
    По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.4.Обработка результатов
    Обработка результатов - по п. 2.4.
    4.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ ПАР
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 0,75 моль/дм. Влияние сопутствующих элементов устраняют маскированием их трилоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1% его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
    Смесь соляной и азотной кислот 1:3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.
    Натрий сернокислый по ГОСТ 4145-76.
    Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм.
    Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 45 г/дм; годен к употреблению в течение 2 мес.
    Раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого: 2,6 г натрия сернокислого помещают в кварцевый стакан, приливают 2-3 см серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
    Аскорбиновая кислота.
    Таннин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм; готовят перед употреблением.
    Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
    ПАР (4-(2-пиридил-азо)-резорцин), раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм; готовят перед употреблением.
    Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм.
    Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099-80 или марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100-79.
    Стандартные растворы ниобия.
    Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2-3 см серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при 700-800°С до образования прозрачного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 450 см раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение 3 мес.
    1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
    Раствор Б: 20 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
    1 см стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.
    Сталь или смесь искусственная для контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по массовым долям: меди - не более чем на 0,5%, хрома - 5%, кобальта - 10%.
    4.3.Проведение анализа
    4.3.1.При массовой доле ниобия свыше 0,1% навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см и растворяют в 5-20 см соляной кислоты, через 20-30 мин добавляют 1-3 см азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том же стакане сплавляют при 700-800°С с 2,6 г сернокислого натрия и 2-3 см серной кислоты. К охлажденному плаву добавляют 50 см раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 4 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого в соответствии с табл. 4.
    Таблица 4
    Массовая доля ниобия, % Объем аликвотной части раствора, см Объем раствора натрия сернокислого и аммония виннокислого, см Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
    От 0,01 до 0,10 10 - 0,100
    Св. 0,10 " 1,00 10 - 0,010
    " 1,00 " 2,00 5 5 0,005
    " 2,00 " 4,00 2 8 0,002
    " 4,00 " 8,00 1 9 0,001

    Приливают 20 см раствора соляной кислоты (1:5), 1 см раствора трилона Б, 5 см раствора ПАР, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин. измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю ниобия находят по градуировочному графику.
    4.3.2.При массовой доле ниобия до 0,1% навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400-500 см. В отсутствие в сталях вольфрама или при его массовой доле до 5,0% к навеске добавляют 2 см раствора натрия вольфрамовокислого. Навеску растворяют в 40 см смеси соляной и азотной кислот (1:3). Раствор упаривают до объема 5 см, приливают 30 cм раствора соляной кислоты (1:2) и растворяют соли при нагревании. Раствор разбавляют водой до 180-190 см, прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 2 г хлористого аммония и нагревают до кипения. Прибавляют 30 см раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового, затем постепенно при перемешивании приливают 20 см раствора таннина, кипятят в течение 2-3 ч, поддерживая постоянный объем. Прибавляют немного бумажной массы, 50 см раствора соляной кислоты (1:1) и оставляют на ночь. Через 12 ч осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают 5-6 раз холодным раствором соляной кислоты (1:25). Осадок помещают в кварцевый стакан, озоляют, прокаливают при 700-800°С и сплавляют с 2,6 г сернокислого натрия и 2-3 см серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 4.3.1.
    4.3.3.Построение градуировочного графика
    Массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в соответствии с п. 4.3.1 или 4.3.2 до получения раствора в мерной колбе вместимостью 100 см. В одиннадцать мерных колб вместимостью 50 см приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 4 и в десять из них 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см стандартного раствора Б. Раствор одиннадцатой колбы служит раствором сравнения.
    Далее поступают, как указано в п. 4.3.1. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.
    4.3.1-4.3.3.(Измененная редакция, Изм. № 1).
    4.4.Обработка результатов
    4.4.1.Обработка результатов - по п. 2.4.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Госстандарт СССР -
    М.: Издательство стандартов, 1991