СССР
Государственный стандарт от 01 января 1991 года № ГОСТ 19609.8-89

ГОСТ 19609.8-89 Каолин обогащенный. Метод определения меди

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
15 марта 1989 года
Разработан
Министерством промышленности строительных материалов СССР
01 января 1991 года
    ГОСТ 19609.8-89
    Группа А59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
    Метод определения меди
    Concentrated kaolin.
    Method for determination of copper
    ОКСТУ 5709
    Срок действия с 01.01.91
    до 01.01.96*

    ______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного
    Совета по стандартизации, метрологии
    и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
    - Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 19609.8-79
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 3760-79 2
    ГОСТ 4165-78 2
    ГОСТ 8864-71 2
    ГОСТ 10652-73 2
    ГОСТ 12083-78 2
    ГОСТ 18300-87 2
    ГОСТ 19609.0-89 1
    ГОСТ 19609.7-89 4
    ГОСТ 20228-74* 2
    _______________ * Соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
    ГОСТ 22280-76 2
    ГОСТ 24104-80* 2
    _______________ * На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

    Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения меди.
    Метод основан на образовании желтого комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
    Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 100 г/дм.
    Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор концентрации 200 г/дм.
    Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, водный раствор концентрации 0,1 г в 100 см. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 суток.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см 20%-ного этилового спирта.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
    Стандартные растворы меди:
    раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг меди;
    раствор Б: от раствора А отбирают 50 см в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см раствора Б содержится 0,005 мг меди.
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Построение градуировочного графика
    В делительные воронки вместимостью по 250 см отбирают 0; 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди.
    В каждую воронку приливают по 150 см воды, по 10 см лимоннокислого натрия, по 2 см трилона Б, по 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают, через 10 мин прибавляют 7 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см. Экстрагирование проводят 3 раза и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
    По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    От раствора по ГОСТ 19609.7 отбирают аликвотную часть 50 см в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 150 см воды, затем в воронку вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу меди в миллиграммах.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
    - общий объем анализируемого раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см;
    - масса навески, г.
    5.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0005% при массовой доле меди до 0,0050%.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Каолин обогащенный.
    Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
    М.: Издательство стандартов, 1989