СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1976 года № ГОСТ 4145-74*

Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
21 мая 1974 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1976 года
    Дата введения 01.07.76
    Настоящий стандарт распространяется на сернокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде. Формула K2SO4.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 174,24.
    Требования настоящего стандарта являются обязательными.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. Сернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. № 1).
    1.1.По физико-химическим показателям сернокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма
    химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0993 10 чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0992 00 чистый (ч.) ОКП 26 2113 0991 01
    1. Массовая доля сернокислого калия (K2SО4), %, не менее 99 98 97
    2. Массовая доля нерастворимых в воле веществ, %, не более 0,005 0,010 0,020
    3. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более 0,001 0,002 0,004
    4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более 0,001 0,002 0,004
    5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0005 0,0010 0,0020
    6. Массовая доля железа (F), %, не более 0,0002 0,0005 0,0010
    7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00005 0,00010 0,00040
    8. Массовая доля натрия (Na), %. не более 0,05 0,15 0,15
    9. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,005 0,010 0,020
    10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0005 0,0010 0,0020
    11. рН раствора препарата с массовой долей 5 % 5,5-8,0 5,5-8,0 5,5-8,0

    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    Правила приемки - по гост 3885.
    Массовую долю мышьяка изготовитель определяет по требованию потребителя.
    (Введен дополнительно, Изм. № 2).
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по Гост 27025.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.1.Пробы отбирают по гост 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
    3.2.Определение массовой доли сернокислого калия гравиметрическим методом
    3.2.1.Реактивы, растворы и посуда
    Вода дистиллированная по Гост 6709.
    Алюминий хлористый 6-водный по гост 3759, раствор с массовой долей 0.1 %.
    Кислота уксусная по гост 61, х.ч., растворы с массовой долей 1 и 10 %.
    Натрий тетрафенилборат; раствор готовят следующим образом: 3,50 г тетрафенилбората натрия растворяют в 100 см3 воды, приливают 1 см3 раствора хлористого алюминия (для коагулирования нерастворимого осадка) и фильтруют через сухой бумажный фильтр. Первые порции фильтрата переливают обратно к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр.
    Промывная жидкость; готовят следующим образом; к 100 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % прибавляют 3-4 см3 раствора тетрафенилбората натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.
    Тигель фильтрующий по Гост 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
    Колба 2 - 100 - 2 по гост 1770.
    Пипетки 4(5) - 2 - 1(2) и 6(7) - 2 - 5(10) по нормативно-технической документации.
    Стакан В(Н)-1 - 400 ТХС по Гост 25336.
    Цилиндр 1(3) - 100 по гост 1770.
    Термометр со шкалой от 0 °С до 100 °С.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 0,5000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    5 см3 полученного раствора помешают в стакан, прибавляют 25 см3 воды, 3 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 %, нагревают до 40 °С, прибавляют по каплям при перемешивании 8 см3 раствора тетрафенилбората натрия и оставляют на 5 мин. Затем раствор охлаждают до 16 °С - 18 °С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при 110 °С - 120 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
    Остаток на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости, отсасывая влагу от осадка досуха. Затем остаток промывают трижды холодной водой порциями по 5 см3. Общий объем промывных вод должен быть около 50 см3. Остаток сушат при 110 °С - 120 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю сернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

    где т - навеска препарата, г:
    т1 - масса осадка тетрафенилбората калия, г;
    0,2431 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на сернокислый калий.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
    3.1-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.2а. Определение массовой доли сернокислого калия методом кислотно-основного титрования
    3.2а.1. Реактивы, растворы и аппаратура
    Колонка стеклянная с пришлифованными кранами с внутренним диаметром 18-20 мм и высотой 175-180 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка по Гост 25336; можно применять стеклянную вату.
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по Гост 4517.
    Катионит марок КУ-1 или КУ-2-8 по гост 20298.
    Калий роданистый по гост 4139, раствор с массовой долей 10 %.
    Кислота соляная по гост 3118, раствор 1:2.
    Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с массовой долей 60%.
    Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по Гост 4919.1.
    Натрия гидроокись по гост 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по Гост 25794.1.
    Серебро азотнокислое по гост 1277, раствор с массовой долей около 1,7 %.
    Спирт этиловый ректификованный технический по Гост 18300, высшего сорта, раствор с массовой долей 60 %.
    Бюретка 1(2) - 2 - 25 - 0,1 по нормативно-технической документации.
    Колба Кн-2 - 500 - 34ХС по Гост 25336.
    Стакан В(Н)-1(2) - 100 по Гост 25336.
    Термометр со шкалой до 100 °С.
    Цилиндр 1(3) - 100 по гост 1770.
    3.2а.2. Подготовка к анализу
    Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.
    Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50 °С - 60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого калия). Затем полностью отмывают водой от хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100 мм. Непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
    При работе в слое катионита не должно быть воздуха.
    Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с пришлифованной пробкой.
    3.2а.3. Проведение анализа
    Около 0,2000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4-6 см3/мин через колонку, наполненную катеонитом. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды 10 мм.
    Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу. Затем через колонку пропускают 25 см3 воды и проверяют реакцию воды по метиловому оранжевому. Реакция не должна быть кислой.
    Выделившееся в процессе обмена эквивалентное количество кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до появления желтой окраски.
    3.2а.4. Обработка результатов
    Массовую долю сернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

    где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
    т - масса навески препарата, г;
    0,008713 - масса сернокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
    Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
    При разногласиях в оценке массовой доли сернокислого калия анализ проводят гравиметрическим методом.
    3.2а-3.2а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Реактивы, растворы и посуда
    Барий хлористый по гост 4108; раствор с массовой долей 20 %.
    Вода дистиллированная по Гост 6709.
    Тигель фильтрующий по Гост 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
    Стакан В(Н)-1 - 400 ТХС по Гост 25336.
    Цилиндр 1(3) - 250 по гост 1770.
    3.3.2.Проведение анализа
    20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см3 волы. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105 °С - 110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата химически чистый - 1 мг,
    для препарата чистый для анализа - 2 мг,
    для препарата чистый - 4 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата квалификации «х.ч.», ±35 % для препарата квалификации «ч.д.а.» и ±20 % для препарата квалификации «ч.» при доверительной вероятности Р = 0,95.
    3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.4.Определение массовой доли аммонийных солей
    3.4.1.Реактивы, растворы и посуда
    Вода дистиллированная по Гост 6709.
    Раствор, содержащий NH4; готовят по Гост 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0.01 мг/см3.
    Реактив Несслера; готовят по Гост 4517.
    Пробирки П4 - 50 - 29/32 ХС по Гост 25336.
    Цилиндр 1(3) - 50(100) по гост 1770.
    Пипетки 4(5) - 2 - 2 и 6(7) - 2 - 5(10) по нормативно-технической документации.
    3.4.2.Проведение анализа
    1,00 г препарата помещают в пробирку, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата химически чистый - 0,01 мг NH4,
    для препарата чистый для аназиза - 0.02 мг NH4,
    для препарата чистый - 0,04 мг NH4
    и 2 см3 реактива Несслера.
    3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.5.Определение массовой доли нитратов
    Определение проводят по гост 10671.2, при этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата химически чистый - 0,005 мг NO3,
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг NO3,
    для препарата чистый - 0,020 мг NO3,
    1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
    3.6.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по Гост 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 40 и 50 см3), растворяют в 30 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата химически чистый - 0,010 мг,
    для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
    для препарата чистый - 0,040 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анатаз проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.7.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по гост 10555 сульфосалициловым методом. При этом 2,50 г препарата квалификации «х.ч.» и 2,00 г препарата квалификаций «ч.д.а.» и «ч.» помещают в коническую колбу или стакан, растворяют при нагревании в 25 см3 воды, охлаждают, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3. К раствору прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата химически чистый - 0,005 мг,
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
    для препарата чистый - 0,020 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    3.5-3.7.(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    3.8-3.8.2.(Исключены, Изм. № 2).
    3.9.Определение массовой доли мышьяка
    Определение проводят по гост 10485, при этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в сернокислой среде.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата химически чистый - 0,0005 мг As,
    для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As,
    для препарата чистый - 0,0040 мг As,
    20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    3.10.Определение массовой доли натрия и кальция
    3.10.1.Реактивы, растворы и аппаратура
    Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн».
    Ацетилен растворенный и газообразный технический по гост 5457.
    Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
    Горелка.
    Распылитель.
    Стакан кварцевый ВН-100 и ВН-400 по Гост 19908.
    Стакан В(Н)-1 - 50 ТХС по Гост 25336.
    Колба 2 - 100 - 2 по гост 1770.
    Вода дистиллированная по Гост 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
    Растворы, содержащие натрий и кальций; готовят по Гост 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 натрия (раствор А), и раствор, содержащий 0,01 мг/см3 кальция (раствор Б).
    Аммиак водный особой чистоты по гост 24147.
    Калий сернокислый, не содержащий натрия и кальция; готовят перекристаллизацией следующим образом: 40,0 г сернокислого калия растворяют в кварцевом стакане вместимостью 300 см3 в 170 см3 воды при нагревании на электроплитке до 100 °С и добавляют 100 см3 раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты. Полученный раствор выпаривают на электроплитке до 1/3 объема. Выпавший осадок соли отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и выдерживают в сушильном шкафу при 200 °С.
    Кислота этилендиаминтетрауксусная; раствор готовят следующим образом: 0,30 г кислоты помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 20 капель аммиака и растворяют при слабом нагревании на электроплитке до получения прозрачного раствора. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
    Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    3.10.2.Приготовление растворов сравнения
    В пять стаканов вместимостью 50 см3 каждый помещают по 1,00 г перекристаллизованного сернокислого калия, растворяют в 25 см3 воды, количественно переносят растворы в мерные колбы и прибавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б. Затем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и снова перемешивают.
    Таблица 2
    Номер раствора сравнения Объем раствора, см3 Масса примеси в 100 см3 растворов сравнения, мг Массовая доля в препарате, %
    А Б Na Са Na Са
    1 - - - - - -
    2 2 2 0,2 0,02 0,02 0,002
    3 5 5 0,5 0,05 0,05 0,005
    4 10 10 1,0 0,10 0,10 0,0010
    5 15 20 1,5 0,15 0,15 0,0020

    3.10.3 Проведение анализа
    Приготовление анализируемого раствора
    1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
    Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
    Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0-589,6 нм и Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен-воздух, при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.
    После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей, распыляя после каждого замера воду.
    Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднеарифметическое значение из показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
    3.10.4.Обработка результатов
    По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия и кальция в пересчете на препарат, на оси ординат - значения интенсивности излучения.
    Массовую долю натрия и кальция находят по графикам.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
    3.10.2-3.10.4.(Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.11.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по гост 17319, при этом 2,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом, визуально или фотометрически.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
    для препарата химически чистый - 0,010 мг,
    для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
    для препарата чистый - 0,040 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализа проводят фотометрически.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    3.12.Определение рН раствора препарата с массовой долей 5 %
    5,00 г препарата помешают в стакан (по Гост 25336) вместимостью 150 см3, растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по Гост 4517), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности Р = 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с гост 3885.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-6.
    Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Транспортную тару маркируют по Гост 14192.
    4.4.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
    5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Продукт токсичен. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/см3 по гост 12.1.005, класс опасности - III (умеренно опасные).
    6.2.Помещения, в которых проводят работу с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ и работу с продуктом в лаборатории проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.
    6.3.При работе с продуктом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).
    Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).