СССР
Межгосударственный стандарт от 01 января 1987 года № 26449.3-85

Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
15 ноября 1985 года
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ ГОСТ 26449.3-85
    Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов
    Stationary distillation desalting units. Methods of saline water distillate chemical analysis on gas content

    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. №3612 дата введения установлена 01.01.87
    Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод и дистиллята на контролируемые газообразные компоненты.
    Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.
    1.МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
    1.1.Колориметрический метод с использованием сафранина Т
    1.1.1.Сущность метода
    Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином Т, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
    Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дм3.
    1.1.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт. 1 справочного приложения.
    Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 см3.
    Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
    Пипетки без делений вместимостью 25 см3.
    Цинк гранулированный.
    Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
    Ртуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
    Цинк амальгамированный; готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной кислоты, заливают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20-30 мин до образования на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают дистиллированной водой.
    Спирт этиловый.
    Аммиак, разбавленный 4:1.
    Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/дм3.
    Сафранин Т, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,1 г сафранина Т, 50 см3 этилового спирта, 15 см3 раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
    Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 0,1064 г сафранина Т, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.
    Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 1 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным сафранином T.
    1.1.3.Подготовка к анализу
    1.1.3.1 В редуктор помещают 25-30 см3 сафранина Т, на 2/3 вместимости - амальгамированный цинк и дополняют раствором сафранина Т до верхнего деления шкалы. При восстановлении сафранина Т раствор обесцвечивается.
    1.1.3.2.Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего имитирующего раствора, 1,5 см3 этилового спирта, объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 5, 10, 15, 20,25, 30 мкг/дм3.
    1.1.4.Проведение анализа
    В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 4 см3 раствора восстановленного сафранина Т (верхний кран сосуда закрыт). Через 8 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
    1.1.5.Обработка результатов
    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 5 мкг/дм3.
    1.2.Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого
    1.2.1.Сущность метода
    Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует метиленовым голубым, восстановленным глюкозой, окрашенное в синий цвет соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
    Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 0 до 100 мг/дм3.
    1.2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр.
    Кювета с крышкой, снабженной двумя штуцерами. Натекание воздуха не должно превышать 2,9·10-6 м3 - Па/с.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Шприц медицинский.
    Цилиндр вместимостью 50 см3 с притертой пробкой.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
    Мензурка вместимостью 500 см3.
    Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см3.
    D - глюкоза.
    Глицерин.
    Спирт этиловый.
    Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 мкг/дм3.
    Метиленовый голубой.
    Основной раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,3 г метиленового голубого, 1,2 г глюкозы, 70 см3 дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки глицерином и перемешивают.
    Рабочий раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в цилиндр помещают 39 см3 основного раствора метиленового голубого и 1 см3 раствора гидроокиси калия. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается. Раствор хранят при температуре (20±5) °С не более 24 ч, исключая попадание прямых солнечных лучей.
    Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, добавляют 500 см3 этилового спирта, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
    Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 47,5 см3 основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
    Рабочий имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным метиленовым голубым.
    1.2.3.Проведение анализа
    В кювету с исследуемым раствором с помощью шприца вводят 1 см3 рабочего раствора метиленового голубого, перемешивают и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения используют исследуемый раствор.
    1.2.4.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 рабочего имитирующего раствора и доводят объемы раствора до метки дистиллированной водой. Интенсивность окраски растворов соответствует массовой концентрации кислорода 20, 40, 60, 80 и 100 мкг/дм3. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовой концентрации кислорода строят градуировочный график.
    1.2.5.Обработка результатов
    1.2.5.1.Массовую концентрацию кислорода находят по градуировочному графику.
    1.2.5.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
    Таблица 1
    Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 Допускаемое расхождение
    в абсолютных единицах, мкг/дм3 в относительных единицах, % в абсолютных единицах, мкг/дм3 в относительных единицах, %
    10 7,5 75 50 9,5 39
    20 8,2 41 70 11,1 16
    30 8,7 29 100 13,0 13
    40 9,2 23

    1.3.Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3
    1.3.1.Сущность метода
    Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в синий цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.
    1.3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт. 1 справочного приложения. Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 см3, с капилляром.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
    Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
    Цинк амальгамированный; готовят, как указано в п. 1.1.2.
    Спирт этиловый.
    Метиленовый голубой.
    Метиленовый голубой, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,2460 г метиленового голубого, растворяют в 500 см3 этилового спирта и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
    Имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 47,5 см3 раствора метиленового голубого, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
    Имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дм3, прореагировавшего с восстановленным метиленовым голубым.
    1.3.3.Подготовка к анализу
    1.3.3.1 В редуктор помещают 25-30 см3 раствора метиленового голубого, на 2/3 вместимости - амальгамированный цинк, дополняют раствором метиленового голубого до верхнего деления шкалы. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается.
    1.3.3.2.Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг/дм3.
    1.3.4.Проведение анализа
    В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 2 см3 раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через 5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
    1.3.5.Обработка результатов
    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 10 мкг/дм3.
    1.4.Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дм3
    1.4.1.Сущность метода - по п. 1.3.1.
    1.4.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.2.
    1.4.3.Подготовка к анализу
    1.4.3.1.Подготовка редуктора - по п. 1.3.3.1.
    1.4.3.2.Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500 мкг/дм3.
    1.4.4.Проведение анализа
    В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 5 см3 раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через 5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.
    1.4.5.Обработка результатов
    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дм3.
    1.5.Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дм3 в присутствии затравки
    1.5.1.Сущность метода - по п. 1.3.1.
    Влияние затравки, представляющей собой суспензию углекислого кальция с массовой концентрацией 50-100 г/дм3, учитывают использованием растворов сравнения, приготовленных на фоне исследуемого раствора, содержащего затравку.
    1.5.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.2.
    1.5.3.Подготовка к анализу
    1.5.3.1.Подготовка редуктора - по п. 1.3.3.1.
    1.5.3.2.Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг/дм3.
    1.5.4.Проведение анализа - по п. 1.3.4.
    1.5.5.Обработка результатов
    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 10 мкг/дм3.
    1.6.Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дм3 в присутствии затравки
    1.6.1.Сущность метода - по п. 1.5.1.
    1.6.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.3.2.
    1.6.3.Подготовка к анализу
    1.6.3.1.Подготовка редуктора - поп. 1.3.3.1.
    1.6.3.2.Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 см3 имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500 мкг/дм3.
    1.6.4.Проведение анализа - по п. 1.4.4.
    1.6.5.Обработка результатов
    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дм3.
    1.7.Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 0,2-4,0 мг/дм3
    1.7.1.Сущность метода
    Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, окисляет марганец (II) в щелочной среде до марганца (IV). В кислой среде марганец (IV) восстанавливается до марганца (II), окисляя йод в количестве, эквивалентном связанному кислороду. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия.
    Влияние окислителей и восстановителей, содержащихся в исследуемом растворе, учитывают изменением порядка введения реактивов в две одновременно взятые пробы.
    1.7.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Сосуд для отбора проб вместимостью 100-200 см3 - в соответствии с черт. 2 приложения. Вместимость сосуда определяют по п. 5.1 приложения.
    Весы технические.
    Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
    Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
    Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 см3 с капиллярами.
    Пипетки без делений вместимостью 1 см3.
    Колбы конические вместимостью 500 см3.
    Мензурка вместимостью 100 см3.
    Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.
    Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
    Кислота серная.
    Марганец хлористый, раствор; готовят следующим образом: 45 г хлористого марганца растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, фильтруют, добавляют 1 см3 серной кислоты.
    Натрия гидроокись.
    Калий йодистый.
    Калий йодноватокислый.
    Смесь йодид-йодатная; готовят следующим образом: в 100 см3 дистиллированной воды растворяют 36 г гидроокиси натрия, 20 г йодистого калия и 0,05 г йодноватокислого калия.
    Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4517-87.
    Кислота ортофосфорная, разбавленная 1:1.
    1.7.3.Проведение анализа
    Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб.
    В первый сосуд добавляют 1 см3 раствора хлористого марганца, 3 см3 йодид-йодатной смеси, перемешивают и после отстаивания раствора добавляют 5 см3 раствора ортофосфорной кислоты.
    Во второй сосуд вводят 5 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 йодид-йодатной смеси и 1 см3 раствора хлористого марганца, перемешивая содержимое сосуда после добавления каждого реактива.
    Растворы из сосудов помещают в конические колбы и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.
    1.7.4.Обработка результатов
    1.7.4.1.Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

    где V1 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из первого сосуда, см3;
    V2 - вместимость первого сосуда, см3;
    V3 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из второго сосуда, см3;
    V4 - вместимость второго сосуда, см3;
    0,016 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3, мг.
    1.7.4.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
    Таблица 2
    Массовая концентрация кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение
    в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, % в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
    0,14 0,10 71 1,00 0,10 10
    0,20 0,10 50 1,20 0,11 9
    0,30 0,10 33 1,40 0,11 8
    0,40 0,10 25 1,60 0,11 7
    0,50 0,10 20 1,80 0,11 6
    0,60 0,10 17 2,00 0,12 6
    0,70 0,10 14 2,50 0,13 5
    0,80 0,10 13 3,00 0,13 4
    0,90 0,10 11 4,00 0,15 4

    1.8.Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3
    1.8.1.Сущность метода - по п. 1.7.1.
    1.8.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.7.2 (кроме раствора натрия серноватистокислого)
    Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
    1.8.3.Проведение анализа - по п. 1.7.3.
    1.8.4.Обработка результатов
    1.8.4.1.Массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле^

    где V1 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из первого сосуда, см3;
    V2 - вместимость первого сосуда, см3;
    V3 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из второго сосуда, см3;
    V4 - вместимость второго сосуда, см3;
    0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг.
    1.8.4.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
    Таблица 3
    Массовая концентрация кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение
    в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, % в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
    0,4 0,30 75 5,0 0,36 7
    0,5 0,30 60 6,0 0,38 6
    1,0 0,30 30 7,0 0,40 6
    2,0 0,30 15 8,0 0,41 5
    3,0 0,32 10 9,0 0,42 5
    4,0 0,34 8 10,0 0,45 5

    1.9.Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дм3 в присутствии затравки
    1.9.1.Сущность метода - по п. 1.7.1.
    Влияние затравки устраняют отстаиванием исследуемого раствора.
    1.9.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.7.2 (кроме сосудов для отбора проб и раствора серноватистокислого натрия)
    Сосуды для отбора проб - в соответствии с черт. 3 приложения.
    Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
    1.9.3.Проведение анализа
    Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб. После отстаивания раствора склянки сосуда разъединяют, предварительно перекрыв соединительные шланги зажимами, и далее проводят анализ, как указано в п. 1.7.3.
    1.9.4.Обработка результатов - по п. 1.8.4.
    1.10.Электрометрический метод
    1.10.1.Сущность метода
    Массовую концентрацию кислорода определяют по силе тока, возникающего в результате диффузии растворенного кислорода через мембрану датчика кислородомера, погруженного в исследуемый раствор, движущийся со скоростью 10-500 см/с.
    1.10.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 1.8.2 или при наличии затравки по п. 1.9.2 и перечисленные ниже.
    Кислородомер КЛ-115 с пределом допускаемой основной погрешности измерения 0,2-0,4 мг/дм3 для массовых концентраций кислорода 0,3-20,0 мг/дм3.
    Термометр ртутный со шкалой 0-50 °С и ценой деления 0,1 °С.
    Барометр мембранный метеорологический.
    Мешалка магнитная.
    Прибор регистрирующий вторичный с пределом допускаемой основной погрешности ±1 % от верхнего предела измерения.
    Весы технические.
    Мензурка вместимостью 1000 см3.
    Стандартный раствор 1, раствор натрия сернистокислого с массовой концентрацией 80 г/дм3; готовят следующим образом: 80 г безводного сернистокислого натрия растворяют в 1 дм3 исследуемого раствора и выдерживают в течение 8 ч, хранят в банке с притертой пробкой.
    Стандартный раствор 2, исследуемый раствор с известной массовой концентрацией кислорода, определенной, как указано в п. 1.8 или при наличии затравки - в п. 1.9; готовят следующим образом: 10 дм3 исследуемого раствора помещают в бутыль и насыщают кислородом воздуха при температуре и давлении окружающей среды.
    1.10.3.Подготовка к анализу
    Датчик кислородомера выдерживают в течение 4-5 ч в дистиллированной воде. Для градуировки шкалы кислородомера используют стандартные растворы 1 и 2. В измерительную ячейку помещают стандартный раствор 1, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода 0-0,2 мг/дм3.
    Измерительную ячейку и датчик кислородомера промывают дистиллированной водой и стандартным раствором 2. Затем в измерительную ячейку помещают стандартный раствор 2, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода.
    1.10.4.Проведение анализа
    Датчик погружают в исследуемый раствор и через 20-30 мин определяют массовую концентрацию кислорода по шкале кислородомера или с использованием вторичного регистрирующего прибора.
    1.10.5.Погрешность определения массовой концентрации кислорода не должна превышать значений, приведенных в табл. 4.
    Таблица 4
    Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация кислорода, мкг/дм3 Допускаемое расхождение
    в абсолютных единицах, мкг/дм3 в относительных единицах, % в абсолютных единицах, мкг/дм3 в относительных единицах, %
    0,3 0,20 67 3,0 0,23 8
    0,4 0,20 50 5,0 0,25 5
    0,5 0,21 42 7,0 0,27 4
    0,7 0,21 30 10,0 0,30 3
    1,0 0,21 23 15,0 0,35 2
    1,5 0,22 15 20,0 0,40 2
    2,0 0,22 11

    2.МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА
    2.1.Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 0,5-60,0 мг/дм3
    2.1.1.Сущность метода
    Свободная двуокись углерода взаимодействует с гидроокисью натрия с образованием двууглекислого натрия. Титрование проводят до рН 8,4.
    2.1.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Сосуд для потенциометрического титрования - в соответствии с черт. 4 приложения. Вместимость сосуда определяют по п. 6.1 приложения.
    Электрод стеклянный типа 1 или 3 по ГОСТ 16287-77.
    Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.
    Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
    Термометр лабораторный со шкалой от 0 до 30 ºС, ценой деления 1 °С.
    Растворы буферные с рН, равными 6,86 и 9,18; готовят по ГОСТ 8.135-74.
    Мешалка электромагнитная.
    Микробюретка вместимостью 5 см3.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
    Натрия гидроокись, стандарт-титр.
    Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
    2.1.3.Проведение анализа
    Сосуд для потенциометрического титрования, заполненный исследуемым раствором, устанавливают на электромагнитную мешалку, погружают электроды и термокомпенсатор и титруют раствором гидроокиси натрия до рН 8,4.
    2.1.4.Обработка результатов
    2.1.4.1.Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

    где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
    0,44 - масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг;
    V - вместимость сосуда, см3.
    2.1.4.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.
    Таблица 5
    Массовая концентрация свободной двуокиси кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация свободной двуокиси кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение
    в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, % в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
    0,3 0,05 17 3,0 0,10 3
    0,5 0,06 12 4,0 0,12 3
    1,0 0,06 6 5,0 0,14 3
    2,0 0,08 4 6,0 и более 0,19 3

    2.2.Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 5-500 мг/дм3
    2.2.1.Сущность метода - по п. 2.1.1.
    2.2.2.Аппаратура, реактивы и растворы - по п. 2.1.2 (кроме раствора гидроокиси натрия)
    Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
    2.2.3.Проведение анализа, как указано в п. 2.1.3.
    2.2.4.Обработка результатов
    2.2.4.1.Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

    где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
    4,4 - масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг;
    V - вместимость сосуда, см3.
    2.2.4.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать приведенных в табл. 6.
    Таблица 6
    Массовая концентрация свободной двуокиси кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация свободной двуокиси кислорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение
    в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, % в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
    2,5 0,41 16,0 15,0 0,70 5,0
    3,0 0,41 14,0 20,0 0,72 4,0
    4,0 0,43 11,0 25,0 0,72 3,0
    5,0 0,45 9,0 30,0 0,82 3,0
    6,0 0,50 8,0 40,0 1,39 3,0
    8,0 0,50 6,0 100,0 и более - 2,0
    10,0 0,54 5,0

    3.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА
    3.1.Сущность метода
    Сульфид-ионы осаждают в виде сернистого кадмия и окисляют йодом. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.
    Метод применяют при определении массовой концентрации сероводорода от 2 мг/дм3 и более.
    Нижний предел обнаружения составляет 0,8 мг/дм3.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Банки с притертыми пробками вместимостью 500-800 см3.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
    Колбы конические вместимостью 250 см3.
    Бюретка вместимостью 25 см3.
    Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см3.
    Мензурка вместимостью 100 см3.
    Кислота уксусная.
    Кадмий уксуснокислый, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу помещают 40 г уксуснокислого кадмия, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 40 см3 уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
    Кислота соляная, разбавленная 1:1.
    Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.
    Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
    Йод, стандарт-титр.
    Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
    Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4517-87.
    3.3.Подготовка к анализу
    В банку помещают 100 см3 раствора уксуснокислого кадмия и исследуемый раствор в объеме, содержащем 1 - 10 мг сероводорода. Раствор отстаивают до полного осветления.
    3.4.Проведение анализа
    Осветленный раствор отделяют от осадка сернистого кадмия декантацией. Осадок переносят в коническую колбу, добавляют 20 см3 раствора йода и 10 см3 раствора соляной кислоты. Избыток раствора йода титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.
    3.5.Обработка результатов
    3.5.1.Массовую концентрацию сероводорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

    где V1 - объем раствора йода, добавленный к исследуемому раствору, см3;
    V2 - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
    0,852 - масса сероводорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, мг;
    V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
    3.5.2.Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 7.
    Таблица 7
    Массовая концентрация сероводорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация сероводорода, мг/дм3 Допускаемое расхождение
    в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, % в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
    0,8 0,6 75,0 14,0 0,9 7,0
    1,0 0,6 60,0 16,0 0,9 6,0
    2,0 0,6 30,0 18,0 0,9 5,0
    4,0 0,6 15,0 20,0 0,9 4,5
    6,0 0,7 11,0 25,0 1,0 4,0
    8,0 0,7 9,0 30,0 1,0 3,3
    10,0 0,8 8,0 40,0 1,3 3,2
    12,0 0,8 7,0