СССР
Государственный стандарт от 01 января 1980 года № ГОСТ 11501-78

ГОСТ 11501-78 Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания иглы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
06 сентября 1978 года
Разработан
Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
01 января 1980 года
    ГОСТ 11501-78
    Группа Б49
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
    Метод определения глубины проникания иглы
    Petroleum bitumens. Method for determination
    of depth of needle penetration
    МКС 75.140
    ОКСТУ 0209
    Дата введения 1980-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 06.09.78 N 2457
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11501-73
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 400-80 1.1
    ГОСТ 1440-78 1.1
    ГОСТ 6613-86 1.1
    ГОСТ 7580-91 1.1
    ГОСТ 13830-97 1.1
    ГОСТ 14710-78 1.1
    ГОСТ 25336-82 1.1
    ГОСТ 28498-90 1.1

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 12.02.92 N 141
    6.ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1983 г., апреле 1984 г., ноябре 1988 г., феврале 1992 г. (ИУС 8-83, 8-84, 2-89, 5-92)
    Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения глубины проникания иглы (пенетрации).
    Сущность метода заключается в измерении глубины, на которую погружаются иглы пенетрометра в испытуемый образец битума при заданной нагрузке, температуре и времени и выражается в единицах, соответствующих десятым долям миллиметра (0,1 мм).
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    1.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    1.1.Пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440 или полуавтоматический пенетрометр типа "ИГЛА" или любой другой, основные размеры рабочей части которого (размеры и масса иглы, держателя, плунжера, груза) соответствуют требованиям ГОСТ 1440. Пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом массой (50,00±0,05), (100,00±0,05) или (150,00±0,05) г.
    Чашка металлическая (пенетрационная) цилиндрическая с плоским дном, внутренним диаметром (55±1) мм и внутренней высотой:
    (35±2) мм - для битумов с глубиной проникания иглы до 250;
    (60±1) мм - для битумов с глубиной проникания иглы более 250.
    Баня водяная вместимостью не менее 10 дм (для термостатирования), допускаемая погрешность температуры воды в бане не более ±0,1 °С. В бане должна быть полка с отверстиями на расстоянии не менее 50 мм от дна и не менее 100 мм ниже уровня жидкости. При определении глубины проникания иглы при 0 °С допускается применять баню меньшей вместимости.
    Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 0,1 °С, 1 и 2-го классов точности. Допускается применять другие термометры с ценой деления шкалы 0,1 °С не ниже 2-го класса точности.
    Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 400 с диапазоном измерения 0-360 °С, с ценой деления 1 °С. Допускается применять другие термометры со шкалой измерения 0-200 °С, 0-360 °С, с ценой деления 1 °С.
    Чашка кристаллизационная ЧКЦ по ГОСТ 25336 или сосуд металлический плоскодонный вместимостью не менее 0,5 дм.
    Сосуд должен быть снабжен полкой с отверстиями, которая расположена на расстоянии 2-4 мм от дна сосуда. Высота сосуда должна быть не менее чем на 15 мм больше высоты пенетрационной чашки.
    Сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613.
    Чашка фарфоровая или металлическая.
    Палочка стеклянная.
    Секундомер.
    Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.


    Кислота олеиновая по ГОСТ 7580.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).
    2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1.Испытуемый образец битума нагревают до подвижного состояния, при наличии влаги его обезвоживают путем нагрева до температуры на 90 °С выше температуры размягчения, но не выше 180 °С (для дорожных битумов - не выше 160 °С) при осторожном перемешивании, избегая местных перегревов. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 30 мин.
    Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и наливают в две пенетрационные чашки так, чтобы поверхность битума была не более чем на 5 мм ниже верхнего края чашки, и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
    2.2.Чашку с битумом охлаждают на воздухе при 18-30 °С, предохраняя образец от пыли. Продолжительность охлаждения 60-90 мин при испытании битума с глубиной проникания иглы до 250 и 90-120 мин - с глубиной проникания иглы более 250.
    Затем чашки с битумом помещают в баню для термостатирования при заданной температуре испытания.
    Время выдерживания чашек в бане высотой 35 мм - 60-90 мин, а чашек высотой 60 мм - 90-120 мин.
    2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Пенетрометр устанавливают горизонтально по уровню или отвесу, затем проверяют точность показаний пенетрометра. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают плунжер пенетрометра. Между плунжером и нижним концом рейки кремальеры вставляют тарировочный стержень высотой (40,00±0,05), (50,00±0,05) и (63,00±0,05) мм, устанавливают стрелку на нуль, вынимают тарировочный стержень и опускают рейку кремальеры до касания с верхним концом плунжера. Показание пенетрометра должно соответствовать высоте тарировочного стержня.
    Для пенетрометров, снабженных автоматическим реле времени, необходимо проверить выключение их через (5,0±0,1) с и (60,00±0,15) с.
    (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.Температура и условия испытания глубины проникания иглы приведены в табл.1.
    Таблица 1
    Температура испытания, °С Общая масса стержня иглы и дополнительного груза, г Время опускания иглы, с
    0,0±0,1 200,00±0,20 60
    4,0±0,1 200,00±0,20 60
    25,0±0,1 100,00±0,15 5
    50,0±0,1 50,00±0,10 5

    Примечание. Допускается в НТД на битумы устанавливать другие условия проведения испытания.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    3.2.Если в НТД на битумы не предусмотрены условия испытания, то глубину проникания иглы определяют при температуре 25 °С, нагрузке 100 г в течение 5 с.
    3.3.По истечении заданного времени выдерживания чашку с образцом битума вынимают из бани для термостатирования и помещают в плоскодонный сосуд вместимостью не менее 0,5 дм, наполненный водой так, чтобы высота жидкости над поверхностью битума была не менее 10 мм, температура воды в сосуде должна соответствовать температуре испытания.
    Сосуд устанавливают на столбик пенетрометра и подводят острие иглы к поверхности битума так, чтобы игла слегка касалась ее.
    Правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца при освещении поверхности образца источником направленного холодного света.
    Допускается применять другие устройства, обеспечивающие проверку правильности подведения конца острия иглы к поверхности битума.
    При разногласиях, возникших в оценке качества битума, правильность подведения иглы к поверхности битума проверяют с помощью зеркальца.
    Доводят кремальеру до верхней площадки плунжера, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль или отмечают ее положение, после чего одновременно включают секундомер и нажимают кнопку пенетрометра, давая игле свободно входить в испытуемый образец в течение 5 с, по истечении которых отпускают кнопку. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки плунжера с иглой и отмечают показание пенетрометра.
    Если пенетрометр полуавтоматический, то устанавливают шкалу или стрелку на 0 и приводят в действие механизм, который по истечении 5 с выключается сам.
    Определение повторяют не менее трех раз в различных точках на поверхности образца битума, отстоящих от краев чашки и друг от друга не менее чем на 10 мм. После каждого погружения иглу вынимают из гнезда, отмывают ее толуолом, бензином или другим растворителем и насухо вытирают в направлении острия.
    Для отдельных марок битумов, если результаты имеют разброс, перед проведением испытания иглы погружают на 5 мин в раствор олеиновой кислоты в толуоле с массовой долей 1%, затем насухо вытирают.
    Если глубина проникания иглы образца выше 200 единиц, применяют не менее трех игл, оставляя каждую в образце до завершения трех определений.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    3.4.(Исключен, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.За результат испытания при 25 °С принимают среднее арифметическое результатов не менее трех определений, расхождение между наибольшим и наименьшим определением не должно превышать значений, указанных в табл.2.
    Если расхождения результатов определений превышают значения, указанные в табл.2, то испытания повторяют на другом параллельно подготовленном образце. Если разница между тремя значениями вновь превысит значения, указанные в табл.2, то испытание повторяют.
    Результаты испытания округляют до целого числа.
    Таблица 2
    Глубина проникания иглы (пенетрация) при 25 °С, 0,1 мм Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим определением, 0,1 мм
    До 50 2
    Св. 50 " 150 4
    " 150 " 250 6
    " 250 3% среднего арифметического значения

    Если испытания проводят при другой температуре, то расхождения между полученными результатами могут отличаться от указанных в табл.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    5.ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
    Сходимость
    Два результата испытания, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл.3 и 4.
    Воспроизводимость
    Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, указанного в табл.3 и 4.
    Таблица 3
    Пенетрация при 25 °С, 0,1 мм Сходимость, 0,1 мм Воспроизводимость, 0,1 мм
    До 50 1 4
    Св. 50 3% среднего арифметического 8% среднего арифметического

    Таблица 4
    Пенетрация при 0 °С, 0,1 мм Сходимость, 0,1 мм Воспроизводимость, 0,1 мм
    До 20 2 7
    Св. 20 10% среднего арифметического 20% среднего арифметического

  1. Раздел 5.(введен дополнительно, изм. № 4).