СССР
Государственный стандарт от 01 января 1991 года № ГОСТ 19609.7-89

ГОСТ 19609.7-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида марганца (II)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
15 марта 1989 года
Разработан
Министерством промышленности строительных материалов СССР
01 января 1991 года
    ГОСТ 19609.7-89
    Группа А59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
    Метод определения оксида марганца (II)
    Concentrated kaolin.
    Method for determination of manganese oxide (II)
    ОКСТУ 5709
    Срок действия с 01.01.91
    до 01.01.96*

    ______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного
    Совета по стандартизации, метрологии
    и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
    - Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), Н.М.Метальникова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 19609.7-79
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 83-79 2
    ГОСТ 4199-76 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 6552-80 2
    ГОСТ 6563-75 2
    ГОСТ 12083-78 2
    ГОСТ 19609.0-89 1
    ГОСТ 24104-80* 2
    _______________ * На территории РФ действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

    Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II), основанный на окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде периодатом калия.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900 °С.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
    Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
    Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.
    Мешалка магнитная.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150-170 °С.
    Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360-380 °С.
    Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Стандартные растворы марганца:
    раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А соответствует 1 мг оксида марганца (II);
    раствор Б: отбирают 100 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б соответствует 0,1 мг оксида марганца (II).
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540-570 нм.
    Раствором сравнения служит дистиллированная вода.
    По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида марганца (II) в миллиграммах строят градуировочный график.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску пробы каолина массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), тщательно перемешивают с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют при 900-950 °С 10-15 мин. Сплав охлаждают и растворяют в 45-50 см разбавленной азотной кислоты, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.
    В стакан вместимостью 150 см отбирают аликвотную часть 50 см анализируемого раствора, приливают 15-20 см воды, 2 см серной кислоты, 5 см ортофосфорной кислоты, добавляют 0,2 г периодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 30 мин. Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г периодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.
    Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу оксида марганца (II) в миллиграммах.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю оксида марганца (II) () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем исходного раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески, г.
    5.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001% при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010%.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Каолин обогащенный.
    Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -
    М.: Издательство стандартов, 1989