СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1985 года № ГОСТ 7163-84

Нефтепродукты. Метод определения вязкости автоматическим капиллярным вискозиметром

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
21 мая 1984 года
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 мая 1984 г. № 1688 срок действия установлен
    с 01.07.85
    до 01.07.90
    Несоблюдение стандарта преследуется по закону
    Настоящий стандарт устанавливает метод определения эффективной вязкости пластичных смазок и динамической вязкости жидких нефтепродуктов, имеющих вязкость от 1 до 6·106 Па·с. Для научно-исследовательских целей и квалификационных испытаний возможно измерение вязкости в интервале от 1 до 3·105 Па·с. Температурные пределы измерения вязкости от минус 60 до плюс 130 °С. Для пластичных смазок рекомендуется нормировать вязкость при 10 с-1.
    1.АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
    Вискозиметр капиллярный автоматический АКВ-2 (черт. 1). Допускается применение других вискозиметров типа АКВ (АКВ-2М, АКВ-4) конструкции А.А. Константинова, Г.В. Виноградова и В.В. Синицына.
    Устройство термостатирующее любого типа, обеспечивающее поддержание температуры с погрешностью не более ±0,2 °С.
    Сетка проволочная № 0125к, 014к и 016к по ГОСТ 3584-73.
    Фильтр бумажный обеззоленный по ГОСТ 12026-76.
    Бензин по ГОСТ 3134-78 или по ГОСТ 413-76.
    Лед.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
    Углекислота (сухой лед) по ГОСТ 12162-77.
    Глицерин по ГОСТ 6259-75.
    Бумага по ГОСТ 334-73, размером 115 × 300 мм.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1.Испытуемый нефтепродукт, при наличии в нем механических примесей, предварительно фильтруют в зависимости от консистенции через бумажный фильтр или проволочную сетку № 0125к, 014к или 016к.
    2.2.Вискозиметр АКВ-2 соединяют с термостатом 2 и охладителем 3 согласно схеме (черт. 2).
    2.3.Вращением рукоятки 15 опускают винт 13 (черт. 1) настолько, чтобы цанга 17 захватила штырь 19. Момент этого захвата сопровождается легким щелчком.
    Общий вид вискозиметра АКВ-2

    1 - руководитель; 2 - стержень; 3 - пружина; 4 - втулка; 5 - ось; 6 - барабан; 7 - электродвигатель; 8 - прокладка; 9 - термостатирующая рубашка; 10 - капилляр; 11 - штатив; 12 - эксцентрик; 13 - винт; 14 - гайка; 15 - рукоять; 16 - стакан; 17 - цанга; 18 - пружина; 19 - штырь; 20 - опора; 21 - карандаш; 22 - гайка; 23 - прокладки; 24 - шток; 25 - измерительная камера; 26 - гайка накидная; 27 - штуцер; 28 - прокладка; 29 - гайка; 30 - винт
    Черт. 1
    2.4.Перевернув рукоятку 1 на 180° опускают вниз эксцентрик 12, вследствие чего зажимается цанга 17. После этого, вращением рукоятки 15 в обратную сторону, поднимают шток 24 в крайне верхнее положение - выше нуля.
    2.5.Снимают термостатирующую рубашку 9, капилляр 10 и измерительную камеру 25.
    2.6.Измерительную камеру промывают бензином или другим растворителем, растворяющим испытуемую пластичную смазку или нефтепродукт, и просушивают в токе воздуха.
    2.7.Присоединяют камеру с образцом смазки через прокладку к прибору, плотно привинтив ее гайкой 22. Присоединяют к камере капилляр при помощи накидной гайки 26.
    При комплектовании прибора приемников для смазки навинчивают его на нижний конец капилляра, при его отсутствии - подставляют под капилляр какой-либо сосуд для сбора испытуемой смазки или нефтепродукта.
    В случае измерения вязкости жидких нефтепродуктов, вначале на камеру надевают гайку 22, затем прикрепляют к камере гайкой 26 капилляр 10, после чего в камеру заливают испытуемый нефтепродукт.
    2.8.Обертывают барабан 6 самописца листом миллиметровой бумаги, предназначенным для записи так, чтобы нижний обрез его соприкасался с нижним буртиком барабана и прижимают бумагу резиновыми кольцами, накатав их на бумагу. Устанавливают барабан на максимальную скорость (№ 1). Установку барабана на нужную скорость производят следующим образом: нажатием левой рукой оси 5 вниз, правой рукой резко вращают барабан против хода часовой стрелки до появления отметки, соответствующей требуемой скорости.
    2.9.Надевают термостатирующую рубашку 9 на измерительную камеру, закрепив ее с помощью гайки 29 к гайке 22.
    2.10.Термостат заливают дистиллированной водой и включают в сеть.
    Для получения нулевой и отрицательной температур охладитель заполняют этиловым спиртом и постепенно, перемешивая, добавляют углекислоту до получения нужной температуры.
    Для измерения вязкости при температурах 125 - 130 °С термостат заполняют глицерином или глицерином, разбавленным водой в соотношении 1:1.
    Схема подключения вискозиметра АКВ-2

    1 - вискозиметр АКВ-2; 2 - термостат; 3 - охладитель; 4, 5 - запорный вентиль; 6 - резиновые трубки
    Черт. 2
    2.12.Поворачивают держатель карандаша так, чтобы графит пружинкой держателя прижимался к бумаге на барабане самописца.
    2.13.Ставят выключатель двигателя барабана самописца в положение «Выключено» и включают вилку в электросеть.
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.Ставят выключатель двигателя барабана самописца в положение «Включено». При этом карандаш должен чертить на бумаге горизонтальную линию на уровне, соответствующем максимальному сжатию пружин. Вращением рукоятки вискозиметра стрелку устанавливают на нуль.
    3.2.Быстро, но без толчков переставляют рукоятку 4 в другую сторону, освобождая штангу 17, при этом карандаш вычерчивает кривую зависимости перемещения штока (h) от времени (t).
    3.3.Следят за движением карандаша по бумаге и при приближении кривой к горизонтали барабан переключают на меньшую скорость.
    При переключении скоростей резко меняется крутизна кривой на бумаге. То же самое при необходимости повторяют до конца опыта.
    3.4.Когда шток достигает крайнего нижнего положения или кривая, записываемая при наименьшей скорости вращения барабана, приблизится к горизонтали, останавливают двигатель барабана самописца.
    3.5.После окончания испытания записывают на диаграмме, закрепленной на барабане самописца, наименование и номер партии испытуемого нефтепродукта, номер капилляра или его диаметры, температуру и отмечают на кривой участки, соответствующие различным скоростям вращения барабана. Одним и тем же листом бумаги можно пользоваться для нескольких опытов.
    3.6.Поднимают шток в крайнее верхнее положение, снимают с вискозиметра термостатирующую рубашку, капилляр и камеру, после чего готовят прибор для проведения следующего испытания. При длительных перерывах между определениями и приведении прибора в нерабочее состояние шток необходимо опускать в крайнее нижнее положение.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Для определения вязкости нефтепродукта на диаграмму зависимости перемещения штока (h) от времени (t) накладывают прозрачный трафарет с нанесенной на него наклонной линией, соответствующей данному капилляру и заданному градиенту скорости деформации сдвига (см. обязательное приложение). Трафарет передвигают вдоль диаграммы до касания наклонной линии со снятой во время испытания кривой, при этом горизонтальная линия трафарета должна совпадать с горизонтальной линией миллиметровой бумаги.
    Замечают, какой высоте (h) соответствует точка касания, и по таблице (обязательное приложение) определяют вязкость нефтепродукта.
    4.2.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, с точностью до целого значения.
    5.ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ
    5.1.Сходимость метода.
    Два результата испытания, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает указанных в табл. 1.
    Таблица 1
    Вязкость, Па·с Сходимость метода, не более, Па·с
    До 2 0,2
    Св. 2 до 64 8
    » 64 » 250 32
    » 250 » 1300 160
    » 1300 » 2300 277
    » 2300 » 4750 540
    » 4750 » 5500 614

    5.2.Воспроизводимость метода.
    Два результата испытаний, получаемые в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает указанных в табл. 2.
    Таблица 2
    Вязкость, Па·с Воспроизводимость, не более, Па·с
    До 2 0,3
    Св. 2 до 64 10
    » 64 » 250 39
    » 250 » 1300 204
    » 1300 » 2300 362
    » 2300 » 4750 754
    » 4750 » 5500 880

    5.3.Сходимость определений (при необходимости) вычисляют умножением значений сходимости метода на 1,41.