СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 1293.10-83

ГОСТ 1293.10-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
08 февраля 1983 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1983 года
    ГОСТ 1293.10-83*

    ______________________
    * Обозначение стандарта.
    Измененная редакция, Изм. N 2.


    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
    Метод определения олова
    Lead-antimony alloys. Method for the determination of tin
    ОКСТУ 1709*

    ________________
    * Измененная редакция, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.88*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
    ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704
    ВЗАМЕН ГОСТ 1293.10-74
    ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
    Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле олова от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
    Метод основан на экстрагировании хлороформом в азотнокислой среде комплексного соединения четырехвалентного олова с купфероном и последующем измерении оптической плотности желтого фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510-530 нм на фотоэлектроколориметре.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы 0,2 и 0,5 М. Разбавленные растворы готовят из концентрированной кислоты после удаления оксидов азота кипячением в течение 10-15 мин.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:10 и 1:49.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы 50 и 500 г/дм.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
    Вода бромная насыщенная.
    Фенол, раствор 10 г/дм.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
    N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферон), раствор 1 г/дм, свежеприготовленный. Готовят на охлажденной до 10 °С воде. Допускается применение только светлого реактива.
    Хлороформ.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 5 г/дм, свежеприготовленный.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 и 0,1 М раствор.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
    Конго красный, индикаторная бумага.
    Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон).
    Олово по ГОСТ 860-75.
    Фенолфталеин, раствор 1 г/дм в этиловом спирте.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление стандартных растворов олова
    Раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 10 см серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения разбавляют раствором серной кислоты (1:10), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором серной кислоты (1:9) и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают; готовят перед применением.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.
    3.2.Приготовление спиртового раствора фенилфлуорона 0,3 г/дм:
    0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см этилового спирта с добавлением 1 см раствора серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 см отмеривают: 0,5; 1; 3; 4 и 6 см стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 30, 40 и 60 мкг олова.
    Выпаривают до выделения паров серной кислоты. В шестой стакан раствор Б не добавляют. После охлаждения во все стаканы добавляют 5 см раствора винной кислоты 50 г/дм, переносят в мерные колбы вместимостью 25 см и обмывают стаканы раствором серной кислоты (1:49). Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см раствора серной кислоты (1:1) и 2-3 капли бромной воды до получения слабо-желтой окраски. Спустя 5 мин добавляют по каплям раствор фенола до полного обесцвечивания раствора, 2,5 см раствора желатина и 5 см раствора фенилфлуорона. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофотометре или в области длин волн 510-530 нм на фотоэлектроколориметре.
    Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора олова.
    По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли олова в соответствии с табл.1. Навеску сплава растворяют при нагревании в растворе азотной кислоты (1:1) с добавлением раствора винной кислоты 500 г/дм, количество которых также указано в табл.1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают в стакан аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли олова, как указано в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля олова, % Масса навески пробы, г Объем раствора азотной кислоты (1:1) для растворения, см Объем раствора винной кислоты 500 г/дм для растворения, см Объем аликвотной части анализируемого раствора, см
    От 0,001 до 0,005 2,0000 60 5 100
    Св. 0,005 " 0,01 1,0000 30 2,5 50
    " 0,01 " 0,1 0,2500 15 1,5 50
    " 0,1 " 0,6 0,2000 15 1,5 10

    К отобранному раствору прибавляют 5-6 капель раствора пероксида водорода, выпаривают сначала на песчаной бане до объема около 5 см, затем на водяной бане до влажных солей.
    Остаток растворяют в 10 см 0,5 М раствора азотной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см. Стакан промывают водой, промывные воды присоединяют к раствору в делительной воронке и доводят объем раствора водой до 20 см. Приливают 0,5 см раствора марганцовокислого калия, 3 см раствора купферона и перемешивают. Затем добавляют 5 см хлороформа и встряхивают 1 мин. Экстрагируют три раза, добавляя каждый раз по 3 см раствора купферона и по 5 см хлороформа. Хлороформовые экстракты собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 см и промывают три раза 0,2 М раствором азотной кислоты порциями по 5 см. Водный раствор отбрасывают.
    Промытый хлороформовый раствор переносят в стакан, удаляют основную массу хлороформа на водяной бане, оставляя объем около 1 см, затем добавляют 5 см азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления хлороформа. Охлаждают, добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты.
    Для удаления органических веществ, содержащихся в растворе, прибавляют 1-2 капли раствора пероксида водорода и снова выпаривают на песчаной бане до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, добавляют 0,5 см воды, еще раз выпаривают до объема 0,5 см и охлаждают. Приливают 5 см раствора винной кислоты 50 г/дм, нагревают до температуры 50-60 °С и после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. При наличии осадка сернокислого свинца раствор фильтруют через небольшой плотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см. Осадок сернокислого свинца промывают раствором серной кислоты (1:49), стакан обмывают тем же раствором. Раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный или по раствору фенолфталеина до щелочной реакции, затем добавляют 1,6 см раствора серной кислоты (1:1) и далее поступают как указано в п.3.3.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
    Массу олова находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса олова в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
    - объем исходного раствора сплава, см;
    - масса навески сплава, г;
    - объем аликвотной части раствора, см.
    5.2.Расхождение результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля олова, % Предельное значение погрешности результатов анализа , % Расхождение результатов параллельных определений , % Расхождение результатов анализа , %
    От 0,0010 до 0,0020 включ. 0,0002 0,0003 0,0003
    Св. 0,0020 " 0,0050 " 0,0004 0,0005 0,0005
    " 0,0050 " 0,010 " 0,0009 0,0012 0,0012
    " 0,010 " 0,020 " 0,002 0,002 0,002
    " 0,020 " 0,050 " 0,003 0,004 0,004
    " 0,050 " 0,10 " 0,006 0,008 0,008
    " 0,10 " 0,20 " 0,02 0,02 0,02
    " 0,20 " 0,60 " 0,02 0,03 0,03

    Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
    Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).