СССР
Государственный стандарт от 01 января 1974 года № ГОСТ 13210-72*

Бензины. Метод определения содержания свинца комплексометрическим титрированием

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
12 апреля 1972 года
Разработан
Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
01 января 1974 года
    Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.
    Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Na-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
    Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875-81.
    1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    1а. 1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517.
    (Введен дополнительно, Изм. № 1).
    1.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
    1.1.Для проведения испытания применяют:
    аппарат по НТД;
    меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;
    цилиндры 1-25, 1-50, 1-100, 3-25, 3-50, 3-100;
    колбы 2-100-2, 2-1000-2;
    пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);
    бюретки 1-2-5-0,02; 1-2-10-0,05; 1-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 29251;
    колбы типа Кн вместимостью 250 или 500 см3 по ГОСТ 25336;
    воронки ВД по ГОСТ 25336;
    капельница по ГОСТ 25336;
    стаканы типа В или Н вместимостью 250, 400, 600 см3 по ГОСТ 25336;
    термометры ТЛ-4 4А2, ТЛ-4 4Б2, ТЛ-5 2Б1, ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ 400;
    палочка стеклянная с резиновым наконечником;
    электроплитка;
    весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
    Для проведения испытаний применяют следующие реактивы, х. ч.:
    кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм3;
    кислота азотная по ГОСТ 4461;
    трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,01 моль/дм3,
    калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
    уротропин технический по ГОСТ 1381;
    индикатор ксиленоловый оранжевый;
    свинец азотнокислый по ГОСТ 4236;
    перекись водорода по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор;
    разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;
    вода бидистиллированная с рН 5,4 - 6,6;
    нефрасы.
    Примечание. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    1.2.При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1-250-19/26 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29, П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов ХШ-1-200-19/26, ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.
    Разд. 1 (Измененная редакция, Изм. № 2).
    2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1.Приготовление буферного раствора
    50 г уротропина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки.
    2.2.Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого свинца
    3,312 г азотнокислого свинца, предварительно высушенного при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки.
    2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.3.Приготовление смешанного индикатора
    Индикатор ксиленоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в соотношении 1 : 100.
    Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке не более 15 сут.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    2.4.Приготовление 0,01 М раствора трилона Б
    3,72 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.5.Установление фактора трилона Б: к 20 см3 раствора 0,01 моль/дм3 азотнокислого свинца добавляют 5 см3 раствора 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 3 - 5 капель насыщенного раствора или 0,08 - 0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.
    Фактор раствора вычисляют по формуле
    f = ,
    где 20 - объем раствора 0,01 моль/дм3 азотнокислого свинца, см3;
    V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
    2.6.Перед испытанием аппарат промывают нефрасом, просушивают и наполняют испытуемым бензином.
    2.5, 2.6 (Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15 ± 0,5) °С, и разбавитель, объем которых указан в табл. 1, и 50 см3 концентрированной соляной кислоты.
    Таблица 1
    Концентрация свинца, г/дм3 Объем пробы, см3 Объем разбавителя, см3
    До 0,2 100 50
    Св. 0,2 до 0,8 50 50
    » 0,8 25 75

    После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.
    Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10 - 15 мин и сливают нижний слой - экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см3.
    Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу приливают 50 см3 бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10 - 15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.2.При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1, разложение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).
    После 10 - 15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения жидкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают в стакан.
    Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистиллированной водой по п. 3.1. Промывную воду сливают в стакан с раствором хлористого свинца.
    При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соединений свинца проводят только по п. 3.1.
    3.3.Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 см3, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0,5 см3 азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют 1 см3 перекиси водорода и вновь перемешивают.
    После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.
    Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор, пока не улетучатся все окислы азота.
    Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    3.4.В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см3 бидистиллированной воды. Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.
    После охлаждения раствора добавляют 5 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 3 - 5 капель раствора или 0,08 - 0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.
    Параллельно проводят контрольный опыт.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    3.5.(Исключен, Изм. № 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Концентрацию свинца (С) в г/дм3 вычисляют по формуле
    ,
    где V1 - объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;
    V2 - объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см3;
    2,072 - масса свинца, эквивалентная 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора ди-Na-ЭДТА, г;
    f - фактор раствора ди-Na-ЭДТА;
    V - объем пробы, см3.
    Примечание. Для пересчета на массу свинца в граммах в 1 кг бензина необходимо полученный результат разделить на плотность испытуемого бензина, измеренную при температуре (15,0 ± 0,5) °С по ГОСТ 3900.
    Массу тетраэтилсвинца (m1) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле
    m1 = 1,561 m,
    где m - масса свинца в 1 кг бензина;
    1,561 - коэффициент пересчета свинца в тетраэтилсвинец.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    4.2.За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    4.3, 4.4 (Исключены, Изм. № 2).
    5.ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
    5.1.Сходимость
    Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 2.
    5.2.Воспроизводимость
    Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 2.
    Таблица 2
    г/дм3
    Концентрация свинца Сходимость Воспроизводимость
    До 0,2 0 02 0,04
    Св. 0,2 до 0,8 0,04 0,08
    » 0,8 0,04 0,08

    Разд. 5 (Введен дополнительно, Изм. № 2).
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    И.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. техн. наук; З.В. Масленникова; Е.М. Никоноров, д-р хим. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наук; Д.В. Подольская; В.А. Воротникова, канд. хим. наук; Т.В. Еремина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.04.72 № 737
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 13210-67
    4.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2875-81
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 177-88 1.1
    ГОСТ 400-80 1.1
    ГОСТ 1381-73 1.1
    ГОСТ 1770-74 1.1
    ГОСТ 2517-85 1а.1
    ГОСТ 3118-77 1.1
    ГОСТ 3900-85 4.1
    ГОСТ 4217-77 1.1
    ГОСТ 4236-77 1.1
    ГОСТ 4461-77 1.1
    ГОСТ 7518-83 1.1
    ГОСТ 10227-86 1.1
    ГОСТ 10652-73 1.1
    ГОСТ 25336-82 1.1, 1.2
    ГОСТ 29227-91 1.1
    ГОСТ 29251-91 1.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г. и октябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90)