СССР
Государственный стандарт от 01 января 1985 года № ГОСТ 6433.6-84

ГОСТ 6433.6-84 (СТ СЭВ 4223-83, МЭК 589-77) Материалы электроизоляционные. Методы определения ионных примесей путем экстрагирования (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
27 марта 1984 года
Разработан
Министерством электротехнической промышленности СССР
01 января 1985 года
    ГОСТ 6433.6-84
    (СТ СЭВ 4223-83,
    МЭК 589-77)*

    ______________________
    * Обозначение стандарта.
    Измененная редакция, Изм. N 1


    Группа Е39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МАТЕРИАЛЫ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫЕ
    Методы определения ионных примесей путем экстрагирования
    Electrical insulating materials. Methods for determination
    of ionic foreign matters by extraction
    ОКСТУ 3491
    Срок действия с 01.01.85
    до 01.01.90*

    ______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".


    РАЗРАБОТАН Министерством электротехнической промышленности
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    И.А.Соловьева, А.Г.Гроздов
    ВНЕСЕН Министерством электротехнической промышленности
    Член Коллегии А.С.Джаноян
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 марта 1984 г. N 1032
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.04.90 N 978 с 01.10.90
    Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 7 1990 год
    Настоящий стандарт устанавливает методы определения ионных примесей путем экстрагирования электроизоляционных материалов, предназначенных для работы в охлаждающих или пропитывающих составах с органическим и (или) неорганическим соединением.
    Метод основан на определении объемной проводимости жидкого экстракта в зависимости от присутствия в нем растворимых органических и (или) неорганических соединений.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4223-83. В стандарт введен международный стандарт МЭК 589-77.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОДНОГО ЭКСТРАКТА
    1.1.Аппаратура и материалы
    Колба Эрленмейера коническая с обратным холодильником из кислото- и щелочестойкого стекла вместимостью 250 см.
    Мост или другое измерительное устройство для измерения электрического сопротивления (проводимости) с погрешностью измерения не более 5% и пределом измерения не более 1 МОм в диапазоне частот 50-3000 Гц.
    Ячейка испытательная с известной постоянной . Электроды ячейки должны быть платинированы следующим образом: поверхность новых платиновых электродов перед платинированием должна быть обработана наждачной бумагой.
    Испытательную ячейку погружают в раствор, состоящий из:
    дистиллированной воды - 10 см;
    гексахлорплатиновой (IV) кислоты НРtСl·6НО - 3 г;
    (II) ацетата свинца Рb(СНСОО)·3НО - 0,02 г.
    Сначала подают постоянный ток напряжением 4 В на один из электродов. Силу тока регулируют таким образом, чтобы на поверхности электродов наблюдалось незначительное образование газа. После изменения поляризации платинируют другой электрод в течение такого же промежутка времени. После платинирования электроды должны иметь черное покрытие бархатистого вида. Для удаления платинового раствора электроды промывают в воде, затем погружают в 2-5%-ный раствор серной кислоты и снова промывают водой.
    Когда испытательные ячейки не используются, они должны быть заполнены водой (подготовленной для измерения), так как электроды должны быть постоянно влажными.
    В случае невыполнения этого требования электроды должны промываться этиловым спиртом.
    Если постоянная ячейки к неизвестна, то она определяется при помощи стандартного растворителя КСl с известной удельной проводимостью. Пример определения постоянной к приведен в рекомендуемом приложении.
    Вода для измерения, защищенная от влияния двуокиси углерода и полученная при помощи ионообменника или путем двойной дистилляции. Объемная удельная проводимость воды, применяемой для измерения, должна быть не более 2-10 См·м. Величина рН воды должна находиться в пределах 6,8-
    7,2.
    1.2.Подготовка к измерению
    Берут испытуемый материал массой 20 г, нарезают образцы так, чтобы они входили в колбу. Образцы взвешивают по (5±0,1) г, помещают пинцетом в три колбы, снабженные обратными холодильниками, затем в каждую колбу наливают по 100 см воды.
    Четвертую колбу с обратным холодильником заполняют этой же водой для контрольного опыта.
    Воду в четырех колбах кипятят на слабом огне в течение (60±5) мин, а затем охлаждают в колбах до комнатной температуры, не допуская попадания двуокиси углерода.
    1.3.Проведение измерения
    Измерения проводят при температуре (23±1) °С в следующей последовательности.
    Измерительную ячейку соединяют с мостом или другим измерительным устройством.
    Определяют сопротивление воды четвертой колбы. Для этого измерительную ячейку дважды промывают этой водой, а затем заполняют для измерения. Затем последовательно определяют сопротивление экстракта каждой из трех колб отдельно. Для этого ячейку дважды промывают экстрактом из колбы, а затем заполняют экстрактом для измерения. Во время измерения экстракт не должен загрязняться.
    1.4.Обработка результатов
    Объемную проводимость жидкого экстракта () в См/м вычисляют по формуле
    ,
    где - объемное удельное сопротивление жидкого экстракта, Ом·м;
    - постоянная ячейки, м;
    - сопротивление экстракта, Ом;
    - сопротивление воды из четвертой колбы, Ом.
    За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
    наименование (обозначение) электроизоляционного материала;
    наименование (обозначение) жидкости;
    результаты определения;
    обозначение настоящего стандарта;
    дату испытания.
    2.МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ
    2.1.Аппаратура и материалы
    Колба Эрленмейера коническая по п.1.1.
    Мост или другое измерительное устройство для измерения электрического сопротивления (проводимости) с погрешностью измерения не более 5% и пределом измерения не более 1 ТОм при использовании постоянного тока напряжением не более 100 В.
    Трихлорэтилен, объемная удельная проводимость которого должна быть не более 0,5·10 См·м. Допускается в отдельных случаях использовать трихлорэтилен с объемной удельной проводимостью 1·10 См·м.
    Трихлорэтилен должен быть очищен путем перемешивания с 1% по массе фуллеровой земли или окиси алюминия и последующего фильтрования через стеклянный фильтр. Максимальный диаметр ячейки фильтра должен быть 5-15 мкм.
    Фуллерова земля или окись алюминия должны быть высушены нагреванием в чистом воздухе при температуре не более 120 °С.
    Очищенный трихлорэтилен должен храниться в темноте или в коричневой бутылке. Перед использованием трихлорэтилена для экстрагирования проверяют его проводимость. Во время экстрагирования и измерения трихлорэтилен должен быть защищен от воздействия сильного света, особенно прямых солнечных лучей.
    2.2.Подготовка к измерению
    Нарезают испытуемый материал массой около 20 г на образцы и нагревают до температуры 80-100 °С в течение 2 ч на воздухе, чтобы удалить влагу.
    Отвешивают по (5±0,1) г образцов в три колбы с обратным холодильником и добавляют в каждую по 100 см трихлорэтилена. Четвертую колбу с обратным холодильником заполняют этим же трихлорэтиленом для контрольного опыта.
    Трихлорэтилен в четырех колбах кипятят в течение (60±5) мин, затем охлаждают в колбах до комнатной температуры. Процесс должен осуществляться в темноте, а потеря объема в результате испарения не должна превышать 10%.
    2.3.Проведение измерения
    Измерение проводят при температуре (23±1) °С в следующей последовательности.
    Измерительную ячейку соединяют с мостом или другим измерительным устройством. Определяют сопротивление трихлорэтилена из четвертой колбы. Для этого измерительную ячейку сначала дважды промывают этим трихлорэтиленом, а затем заполняют для измерения.
    Определяют последовательно сопротивление экстракта каждой из трех колб отдельно. Для этого ячейку несколько раз промывают очищенным трихлорэтиленом и высушивают, дважды промывают экстрактом из колбы, а затем заполняют экстрактом для измерения.
    Измерение проводят через 1 мин после подачи постоянного напряжения. Во время измерения экстракт не должен загрязняться.
    2.4.Обработка результатов по п.1.4.
    М.: Издательство стандартов, 1984
    Юридическим бюро "Кодекс" в
    текст документа внесено Изменение N 1,
    утвержденное Постановлением
    Госстандарта СССР от 24.04.90 N 978
    ПРИЛОЖЕНИЕ
    Рекомендуемое
    СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ
    Для испытаний готовят три стандартных раствора KCI, имеющих концентрацию 0,1 моль/дм (0,1 N), 0,01 моль/дм (0,01 N), 0,001 моль/дм (0,001 N).
    Стандартные растворы КСl готовят из порошкообразного или кристаллического KCI ч.д.а., высушенного при температуре 105 °С в течение 2 ч.
    Для приготовления стандартного раствора концентрации 0,1 моль/дм взвешивают 7,4555 г KСl, для концентрации 0,01 моль/дм - 0,7456 г KСl на воздухе при температуре (23±2) °С. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой, применяемой для испытания.
    Стандартный раствор концентрации 0,001 моль/дм готовят непосредственно перед использованием следующим образом: 100 см стандартного раствора KСl концентрации 0,01 моль/дм помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки водой, применяемой для испытания.
    Удельная электропроводность () стандартного раствора КСl при температуре 23 °С будет следующая:
    1,24 См·м - для раствора концентрации 0,1 моль/дм KСl;
    0,136 См·м " " " 0,01 моль/дм KСl;
    0,0141 См·м " " " 0,001 моль/дм KСl.
    Постоянную ячейку в См/м вычисляют по формуле
    ,
    где - удельная электропроводимость стандартного раствора, См·м;
    - измерительное сопротивление, Ом.
    Стандартный раствор KСl необходимо хранить в стеклянной посуде с притертыми стеклянными пробками.
    Вся стеклянная посуда должна изготовляться из кислото- и щелочестойкого стекла.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    ОРГАНИЧЕСКОГО ЭКСТРАКТА