СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1985 года № ГОСТ 13997.7-84

ГОСТ 13997.7-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
18 сентября 1984 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
01 июля 1985 года
    ГОСТ 13997.7-84
    Группа И29
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
    Методы определения окиси алюминия
    Zirconium containing refractory materials and products.
    Methods for determination of aluminium oxide
    MКC 81.080
    ОКСТУ 1509
    Дата введения 1985-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Г.А.Павлова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3242
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 13997.5-78
    4.Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 61-75 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 83-79 4.2
    ГОСТ 199-78 2.2, 3.2
    ГОСТ 3118-77 2.2, 3.2, 4.2
    ГОСТ 3760-79 3.2, 4.2
    ГОСТ 3773-72 3.2
    ГОСТ 4165-78 3.2
    ГОСТ 4199-76 4.2
    ГОСТ 4204-77 3.2
    ГОСТ 4234-77 4.2
    ГОСТ 4328-77 2.2, 3.2
    ГОСТ 5823-78 4.2
    ГОСТ 6563-75 4.2
    ГОСТ 10652-73 3.2, 4.2
    ГОСТ 10929-76 4.2
    ГОСТ 11069-2001 2.2, 4.2
    ГОСТ 13997.0-84 1.1
    ГОСТ 13997.3-84 2.3.1, 3.3.1, 4.2, 4.3
    ГОСТ 13997.4-84 2.3.1, 3.2, 3.3.1
    ГОСТ 13997.6-84 3.3.1
    ГОСТ 18300-87 2.2, 3.2
    ГОСТ 22867-77 3.2
    ГОСТ 24363-80 4.2

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    7.ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
    Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси алюминия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический метод определения окиси алюминия с хромазуролом С (при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 3%); комплексонометрический метод определения окиси алюминия в цирконистых огнеупорах (при массовой доле окиси алюминия от 1 до 30%) и комплексонометрический метод определения окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия до 95%).
    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода определения окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой раствора щелочью, переведением алюминия в алюминат и фотометрическом определении в виде окрашенного комплексного соединения с хромазуролом С.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 и другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3 и растворы молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 0,25 и 0,5 моль/дм.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кислоты 0,2 моль/дм.
    Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
    Раствор буферный ацетатный с рН 5,4-5,6: 49 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 200 см раствора 0,2 моль/дм уксусной кислоты и доливают водой до 2 дм.
    Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) раствор с массовой долей 0,1%.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Хромазурол С, раствор с массовой долей 0,05%: 0,5 г хромазурола С растворяют в 200 см воды, при слабом нагревании (на водяной бане). К охлажденному раствору приливают 125 см этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 15 сут.
    Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.
    Стандартный раствор хлористого алюминия: навеску массой 0,5294 г металлического алюминия растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора используют также соли алюминия квалификации особой чистоты).
    Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор: 20 см стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см. Применяют раствор в день приготовления.
    Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0001 г/см (раствор Б).
    Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0,5 г окиси алюминия, предварительно прокаленной при 1000 °С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле с 5-6 г пиросернокислого калия, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0,5 моль/дм, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.
    Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см (раствор А).
    Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия, как указано выше.
    (Измененная редакция,
    Изм. N 1).
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Аликвотную часть раствора 1 после гравиметрического определения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, равную 50 см, или 50-100 см раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в стакан вместимостью 250-300 см, подогревают до кипения и при перемешивании стеклянной палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% и после этого еще 25 см в избыток. Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "красная лента" в стакан. Первыми двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают аликвотные части фильтрата: 10 см - при массовой доле окиси алюминия менее 1,0%; 5 см - при массовой доле окиси алюминия от 1,0 до 3,0%.
    Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают 5 см раствора хромазурола С, 30 см ацетатного буферного раствора с рН 5,5-5,6, доводят до метки водой и перемешивают.
    Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530-550 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.
    Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному гра
    фику.
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    Исходные растворы для построения градуировочного графика готовят в мерных колбах вместимостью 250 см, соблюдая все операции хода анализа.
    В стаканы вместимостью 250-300 см отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного стандартного раствора алюминия: 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см. Во все стаканы прибавляют мерным цилиндром по 50 см раствора контрольного опыта, подогревают до кипения и при помешивании приливают мерным цилиндром по 40 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%. Растворы кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 250 см, доводят водой до метки, перемешивают.
    В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой по 5 см исходных растворов, что соответствует 0,000005, 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г окиси алюминия. Добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают по 5 см раствора хромазурола С, 30 см ацетатного буферного раствора с рН 5,5-5,6, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше.
    По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам окиси алюминия в граммах строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм.
    N 1).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
    - исходный объем раствора, см;
    250 - разбавление аликвотной части раствора после обработки гидроокисью натрия, см;
    - аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения окиси алюминия (50 или 100), см;
    - аликвотная часть раствора (5 или 10), взятая для фотометрирования, см;
    - масса навески,
    г.
    2.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля окиси алюминия, % , % Допускаемое расхождение, %
    От 0,5 до 1 включ. 0,09 0,12 0,10 0,06
    Св. 1 " 2 " 0,13 0,16 0,14 0,08
    " 2 " 5 " 0,2 0,3 0,2 0,1
    " 5 " 10 " 0,3 0,4 0,3 0,2
    " 10 " 20 " 0,4 0,5 0,4 0,3
    " 20 " 30 " 0,7 0,8 0,7 0,4

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой анализируемого раствора щелочью и переводом алюминия в алюминат.
    Алюминий определяют методом обратного комплексонометрического титрования в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8-5,0 с использованием индикатора 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтола (ПАН), в качестве титранта используют раствор сернокислой меди (допускается применять индикатор ксиленоловый оранжевый и использовать в качестве титранта раствор уксуснокислого цинка).
    3.2.Реактивы и растворы
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 20 и 10%, хранят в полиэтиленовых сосудах.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20%.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2% с добавлением нескольких капель аммиака.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм: 12,52 г медного купороса (CuSO·5HO) растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см на 1000 см раствора.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.
    Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
    Буферный ацетатный раствор с рН 4,8-5,0: 1000 см 2 моль/дм раствора уксусной кислоты смешивают с 1000 см раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия.
    Индикаторная бумага конго.
    Стандартный раствор хлористого алюминия: точную навеску массой 0,65-0,66 г металлического алюминия особой чистоты растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Для приготовления стандартного раствора возможно применение окиси алюминия спектральной чистоты и солей алюминия квалификации особой чистоты.
    Массовую концентрацию стандартного раствора алюминия (), выраженную в г/см окиси алюминия, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески металлического алюминия, г;
    1,8895 - фактор пересчета металлического алюминия на окись алюминия.
    Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) устанавливают по ГОСТ 13997.4.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.1.Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия
    В коническую колбу вместимостью 250-300 см помещают 10 см стандартного раствора хлористого алюминия, приливают 2-3 см соляной кислоты, 100 см воды и 25 см раствора трилона Б, перемешивают и нагревают до кипения. Остывший до 70-80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до слабо-розового цвета бумаги конго, приливают 10 см ацетататного буферного раствора с рН 4,8-5,0, 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски раствора в сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см окиси алюминия, вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая концентрация стандартного раствора алюминия, выраженная в г/см окиси алюминия;
    10 - объем стандартного раствора хлористого алюминия, взятый для титрования, см;
    - объем прилитого раствора трилона Б, см;
    - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;
    - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой мед
    и.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Навеску материала массой 0,2 г сплавляют по ГОСТ 13997.6, разд.3. Остывший сплав опускают вместе с тиглем в стакан вместимостью 400-500 см, в который предварительно наливают 60 см раствора соляной кислоты (1:3), нагретой до 70-80 °С. Растворение сплава заканчивают на закрытой электроплитке со слабым нагревом или используют аликвотную часть раствора 1 ГОСТ 13997.3, равную 100 см или 50-100 см раствора 1 или 2 ГОСТ 13997.4, разд.2.
    При анализе цирконийсодержащих материалов, стабилизированных окисью магния, к раствору приливают 20 см раствора хлористого аммония, осаждают цирконий (гафний), титан, железо, алюминий аммиаком, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см "красная лента". Осадок промывают 8-10 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и сплавляют со смесью для сплавления.
    Нагревают раствор до 50-60 °С, при перемешивании добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% и после этого добавляют 25 см в избыток.
    Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой, перемешивают (раствор В).
    В коническую колбу вместимостью 500-700 см отбирают через сухой фильтр, предварительно отбросив первые две порции фильтрата, аликвотную часть раствора В 250 см.
    Раствор алюмината натрия нейтрализуют раствором соляной кислоты по бумаге конго до синего цвета бумаги и приливают в избыток 1 см кислоты. Затем добавляют к раствору 20-45 см раствора трилона Б в зависимости от содержания окиси алюминия. Раствор нагревают до кипения. Остывший до 70-80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака (1:1) по бумаге конго до изменения ее цвета до слабо-розового, приливают 10 см ацетатного буферного раствора с рН 4,8-5,0, 5 капель раствора индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
    (Измененная редакция, Изм.
    N 1).
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем прилитого раствора трилона Б, см;
    - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см;
    - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
    - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см окиси алюминия;
    500 - объем исходного раствора анализируемого материала, см;
    - масса навески, г;
    - аликвотная часть раствора, взятая для титрования,
    см.
    3.4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
    (в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония
    до 65%, кроме бадделеитовых)
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на отделении алюминия в виде алюмината и определении его методом обратного комплексонометрического титрования при рН 5,5 с использованием индикатора ксиленолового оранжевого и в качестве титранта - раствора уксуснокислого цинка.
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Печи муфельные с нагревом до 700-800 °С и 1000-1100 °С.
    Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-9.
    Крышки платиновые по ГОСТ 6563, N 101-7 и 101-9.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3, разд.3.
    Смесь для сплавления: безводные углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 2:1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%; хранят в полиэтиленовом сосуде.
    Гексаметилентетрамин (уротропин).
    Бумага индикаторная универсальная.
    Индикатор ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
    Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) водный раствор с массовой долей 0,1%.
    Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, раствор молярной концентрации эквивалента цинка уксуснокислого 0,05 моль/дм: 10,972 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, прибавляют 2 см уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,05 моль/дм: 18,613 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.
    Стандартный раствор алюминия: 1,3491 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 100 см раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,002549 г/см.
    Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка: в коническую колбу отмеривают 25 см раствора трилона Б, добавляют 1-2 г гексаметилентетрамина и около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого с хлористым калием, затем титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода желтого цвета в красный.
    Соотношение между раствором трилона Б и раствором уксуснокислого цинка () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 25 см раствор трилона Б, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.1.Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия
    25 см стандартного раствора алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см и нейтрализуют раствором аммиака до получения рН от 2 до 3 по универсальной индикаторной бумаге. Затем приливают в избытке 50 см раствора трилона Б, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого с хлористым калием и кипятят 3 мин. После охлаждения раствор нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую. Затем добавляют от 3 до 5 г сухого гексаметилентетрамина и по каплям раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски раствора в желтую (рН 5,5). Снова кипятят 3 мин, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до 250 см. Если раствор фиолетового цвета, то прибавляют несколько капель уксусной кислоты до перехода окраски раствора в желтый цвет.
    Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до появления красно-фиолетовой окраски.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см окиси алюминия, вычисляют по формуле
    ,
    где 25 - объем стандартного раствора алюминия, взятый для титрования, см;
    50 - объем прилитого раствора трилона Б, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;
    - соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка.
    Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см окиси алюминия, равна 0,0025484.
    4.3.Проведение анализа
    Навеску материала массой 1 г помещают в платиновый тигель. Если анализируемый материал содержит много органических веществ или свободный углерод, прокаливают от 0,5 до 1 ч при 700 °С в окислительной среде. Пробу смешивают с 10-12 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновый крышкой, помещают в муфельную печь, нагретую до 700 °С, и постепенно повышают температуру до (1100±50) °С. При этой температуре проводят сплавление в течение 1 ч до получения прозрачного расплава.
    Тигель со сплавом охлаждают примерно до 100 °С, помещают в стакан вместимостью 400 см, содержащий 100 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом. Растворяют при слабом нагревании, а при анализе материала с высоким содержанием двуокиси кремния - без нагревания. После полного растворения сплава тигель, крышку и часовое стекло тщательно ополаскивают горячей водой, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
    Для определения массовой доли окиси алюминия допускается использовать также аликвотную часть раствора 1 после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3.
    В зависимости от массовой доли окиси алюминия в пробе в стакан вместимостью 400 см отмеривают аликвотную часть исходного раствора объемом, указанным в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля окиси алюминия, % Объем аликнотной части исходного раствора, см Объем раствора трилона Б, см
    До 15 100 25
    Св. 15 " 30 100 35
    " 30 " 50 50 35
    " 50 " 70 50 40
    " 70 " 95 50 50

    Раствор нагревают до кипения и при постоянном перемешивании добавляют в него раствор гидроокиси калия до выпадения осадка и 25 см в избыток. Потом добавляют 3-4 капли перекиси водорода и опять нагревают до кипения. После отстаивания осадок фильтруют через фильтр "красная лента" и промывают 3-4 раза горячей водой.
    Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу, добавляют раствор трилона Б в объеме, указанном в табл.1, и несколько капель раствора индикатора метилового оранжевого. Добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета из желтого в красно-фиолетовый и несколько капель в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мин, прибавляют 3-5 г гексаметилентетрамина, нагревают до кипения, кипятят 3 мин и охлаждают до комнатной температуры.
    В раствор добавляют 0,1 г сухой индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б с избытком, оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из оранжевой в красную.
    4.4.Обработка результатов
    4.4.1.Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем добавленного раствора трилона Б, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см;
    - соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка;
    - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см окиси алюминия;
    - объем исходного раствора, см;
    - масса навески, г;
    - объем аликвотной части исходного раствора
    , см.
    4.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля окиси алюминия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    До 15 включ. 0,2
    Св. 15 " 35 " 0,3
    " 35 " 60 " 0,4
    " 60 " 95 " 0,5

    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
    Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004