-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1990 года № 27753.6-88

Грунты тепличные. Методы определения водорастворимого калия

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 декабря 1988 года
Разработан
Государственным агропромышленным комитетом СССР
01 января 1990 года
    ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ Методы определения водорастворимого калия Greenhouse grounds. Methods for determination of water-soluble potassium ГОСТ 27753.6-88

    Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95
    Настоящий стандарт распространяемся на тепличные грунты и устанавливает пламеннофотометрический и ионометрический методы определения калия в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений калием.
    Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:
    для пламенно-фотометрического метода:
    30 % - в диапазоне концентраций K2О до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    20 % -в диапазоне концентраций K2О свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    для ионометрического метода:
    30 % - в диапазоне концентраций K2О до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    16 % - в диапазоне концентраций K2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
    Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
    2.ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
    Сущность метода заключается в измерении интенсивности излучения атомов калия с помощью пламенного фотометра.
    2.1.Аппаратура и реактивы
    Фотометр пламенный с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области длин волн 766-770 нм. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
    Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
    Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    2.2.Подготовка к анализу
    2.2.1.Приготовление растворов сравнения
    2.2.1.1.Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией K2O 2 г/дм3
    (3,168±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.
    Раствор хранят не более 1 года.
    2.2.1.2.Приготовление серии растворов сравнения
    Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.
    Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.
    Растворы сравнения допускается хранить не более 1 мес.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    2.3.2.Определение калия
    Калий определяют по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.
    Таблица 1
    Характеристика раствора Номер раствора сравнения
    1 2 3 4 5 6 7 8
    Объем исходного раствора, см3 0 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0
    Массовая концентрация К2О в растворе сравнения, г/дм3 0 0,010 0,020 0,030 0,040 0,060 0,080 0,100
    В пересчете в массовую долю в грунте млн-1, (мг/кг):
    при отношении грунта и воды 1:5 0 50 100 150 200 300 400 500
    при отношении грунта и воды 1:10 0 100 200 300 400 600 800 1000

    Растворы сравнения и анализируемые вытяжки помещают в технологические емкости или химические стаканы, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
    Градуировочный график имеет параболический характер и проходит через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю K2О в анализируемом грунте в миллионных долях.
    2.4.2.Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
    21 % - в диапазоне концентраций K2О до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    14 % - в диапазоне концентраций K2О свыше 200 млн-1(мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
    3.ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ
    Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов калийного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов калия в растворе. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта электрода сравнения применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3.
    3.1.Аппаратура и реактивы
    Иономер, рН-метр милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.
    Ионоселективный калийный электрод типа ЭМ-К-01 или аналогичный электрод на основе валиномицина, имеющий такие же метрологические характеристики.
    Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.
    Электролитическая ячейка, заполненная раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
    Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    3.2.Подготовка к анализу
    3.2.1.Приготовление растворов сравнения
    3.2.1.1.Приготовление исходного раствора молярной концентрации с(KСl) =0,1 моль/дм3 (рСK =1).
    (7,546±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.
    Раствор хранят не более 1 года.
    3.2.1.2.Приготовление серии растворов сравнения
    Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0 в день проведения анализа.
    3.2.2.Подготовка электродов к работе
    Калийный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм3. Раствор хлористого натрия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.
    Проверка крутизны характеристики калийного ионоселективного электрода должна проводиться в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.
    В перерывах между работой калийный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора хлористого натрия и промывают водой.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    3.3.2.Определение калия
    В химические стаканы отливают по 15-20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с(KСl) = 0,0001 моль/дм3 (рСK =4). Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. После измерения ЭДС в растворах сравнения электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой. После высоких концентраций калия электроды выдерживают в воде в течение 3-4 мин.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
    Градуировочный график имеет линейную зависимость в диапазоне от 2 до 4 единиц рСK. По градуировочному графику определяют рСK анализируемых вытяжек. Массовую долю К2О в грунте определяют по табл. 2 и 3. Результат анализа выражают в миллионных долях.
    Таблица 2
    Пересчет рСK в массовую долю K2О в грунте при отношении грунта и воды 1:5, млн-1 (мг/кг)
    РСK Сотые доли pCK
    0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
    2,0 2344 2291 2239 2188 2138 2089 2042 1995 1950 1905
    2,1 1862 1820 1778 1738 1698 1660 1622 1585 1549 1514
    2,2 1479 1445 1413 1380 1349 1318 1288 1259 1230 1202
    2,3 1175 1148 1122 1096 1072 1047 1023 1000 977 955
    2,4 933 912 891 871 851 832 813 794 776 759
    2,5 741 724 708 692 676 661 646 631 617 603
    2,6 589 575 562 550 537 525 513 501 490 479
    2,7 468 457 447 437 427 417 407 398 389 380
    2,8 372 363 355 347 339 331 324 316 309 302
    2,9 295 288 282 275 269 263 257 251 245 240
    3,0 234 229 224 219 214 209 204 200 195 191
    3,1 186 182 178 174 170 166 162 158 155 151
    3,2 148 145 141 138 135 132 129 126 123 120
    3,3 117 115 112 110 107 105 102 100 98 95
    3,4 93 91 89 87 85 83 81 79 78 76
    3,5 74 72 71 69 68 66 65 63 62 60
    3,6 59 58 56 55 54 52 51 50 49 48
    3,7 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38
    3,8 37 36 35 35 34 33 32 31 31 30
    3,9 30 29 28 28 27 26 26 25 25 24

    Таблица 3 Пересчет рСK в массовую долю K2О в грунте при отношении грунта и воды 1:10, млн-1 (мг/кг)
    pСK Сотые доли рСK
    0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
    2,0 4677 4571 4467 4365 4266 4169 4074 3981 3890 3802
    2,1 3715 3631 3548 3467 3388 3311 3236 3162 3090 3020
    2,2 2951 2884 2818 2754 2692 2630 2570 2512 2455 2399
    2,3 2344 2291 2239 2188 2138 2089 2042 1995 1950 1905
    2,4 1862 1820 1778 1738 1698 1660 1622 1585 1549 1514
    2,5 1479 1445 1413 1380 1349 1318 1288 1259 1230 1202
    2,6 1175 1148 1122 1096 1072 1047 1023 1000 977 955
    2,7 933 912 891 871 851 832 813 794 776 759
    2,8 741 724 708 692 676 661 646 631 617 603
    2,9 589 575 562 550 537 525 513 501 490 479
    3,0 468 457 447 437 427 417 407 398 389 380
    3,1 372 363 355 347 339 331 324 316 309 302
    3,2 295 288 282 275 269 263 257 251 245 240
    3,3 234 229 224 219 214 209 204 200 195 191
    3,4 186 182 178 174 170 166 162 158 155 151
    3,5 148 145 141 138 135 132 129 126 123 120
    3,6 117 115 112 110 107 105 102 100 98 95
    3,7 93 91 89 87 85 83 81 79 78 76
    3,8 74 72 71 69 68 66 65 63 62 60
    3,9 59 58 56 55 54 52 51 50 49 48

    3.4.2.Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
    21 % - в диапазоне концентраций K2О до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    11 % - в диапазоне концентраций K2О свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.