-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1990 года № 27753.9-88

Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 декабря 1988 года
    ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ Методы определения водорастворимых кальция и магния Greenhouse grounds. Methods for determination of water-soluble calcium and magnesium ГОСТ 27753.9-88

    Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95
    Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция и магния, а также фотометрический метод определения магния в водной вытяжке из тепличных грунтов при проведении агрохимического обследования с целью оценки обеспеченности растений элементами питания и контроля за солевым режимом грунтов.
    Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:
    для комплексонометрического метода:
    20 % -при определении кальция;
    25 % - при определении магния;
    для атомно-абсорбционного метода:
    22 % - в диапазоне концентраций кальция до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    10 % - свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    30 % - в диапазоне концентрации магния до 40 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 80 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    21 % - свыше 40 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 80 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
    Для фотометрического метода определения магния - 24 %.
    Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
    2.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
    Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13,0 и ионов магния при рН около 10,0 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.
    2.1.Аппаратура и реактивы
    Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
    Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0; 20,0 и 50,0 см3 раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3, исполнение 1 по ГОСТ 1770.
    Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Стаканы химические или колбы конические вместимостью не менее 100 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
    Мешалка магнитная лабораторная.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) =2 моль/дм3 (2 н.).
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
    Натрия N, N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
    Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (1/2 MgSO4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Хром кислотный темно-синий, металлоиндикатор.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или стандарт-титр.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, разбавленный водой 1:4.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
    Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 % по ГОСТ 3760.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    2.2.Подготовка к анализу
    2.2.1.Приготовление аммиачного буферного раствора
    (20,0±0,1) г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют примерно в 500 см3 воды, приливают 100 см3 водного аммиака и доводят объем раствора до метки водой.
    Раствор хранят не более 2 мес.
    2.2.2.Приготовление раствора индикатора
    (0,50±0,01) г хрома кислотного темно-синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном 1:4 водой, доводя объем раствора до метки.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес.
    2.2.3.Приготовление раствора сернокислого магния молярной концентрации с (1/2 MgSO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
    Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят не более 1 года.
    2.2.4.Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 Na2ЭДТА) =0,02 моль/дм3 (0,02 н)
    (3,72 ±0,01) г трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния. Для этого 5 см3 раствора сернокислого магния отбирают в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3 воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора кислотного темно-синего хрома и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора трилона Б (с) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле
    (1)
    где 0,1 - молярная концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм3;
    5 - объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;
    V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
    Раствор хранят не более 3 мес.
    Допускается приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с (1/2 Na2ЭДТА) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н) путем разбавления раствора трилона Б, приготовленного из стандарт-титра.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    2.3.2.Определение кальция и магния
    20 см3 фильтрата помещают в химический стакан или коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дм3, 2 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н), добавляют несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 1-2 капли раствора кислотного темно-синего хрома. Кальций титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 водой, до перехода окраски от сиреневой к исходной розовой так, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. После этого приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта.
    Таким же образом титруют контрольную пробу.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю кальция в анализируемом грунте (X) в миллионных долях вычисляют по формуле
    (2)
    где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в пробе вытяжки, см3;
    V0- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в контрольной пробе, см3;
    с- молярная концентрация раствора трилона Б, с(1/2 Na2ЭДТА) моль/дм3;
    20 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;
    V2 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;
    K -коэффициент пересчета в массовую долю кальция в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10 000 - при отношении грунта и воды 1:10.
    2.4.2.Массовую долю магния в анализируемом грунте (X') вмиллионных долях вычисляют по формуле
    (3)
    где -объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в пробе вытяжки, см3;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в контрольной пробе, см3;
    с -молярная концентрация раствора трилона Б, с (1/2 Na2ЭДТА) моль/дм3;
    K - коэффициент пересчета в массовую долю магния в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта к воде 1:5 и 10 000- при отношении грунта к воде 1:10.
    V2 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;
    12,2 -молярная масса эквивалента магния, г/моль. Результат анализа выражают в миллионных долях.
    2.4.3.Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
    14 % - при определении кальция;
    17,5 % - при определении магния.
    3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
    Сущность метода заключается в измерении селективного поглощения свободными атомами кальция и магния резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, содержащим определяемый элемент. Для атомизации используют пламя состава ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Для предотвращения образования в пламени труднодиссоциируемых соединений кальция и магния с сопутствующими элементами в анализируемый раствор вводят избыток стронция.
    3.1.Аппаратура и реактивы
    Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Допускается использование газовой смеси состава ацетилен-воздух и пропан-бутан-воздух.
    Лампы с полым катодом для определения кальция и магния.
    Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1; 5 и 25 см3 раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Емкости технологические или пробирки вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 25336.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 25 %.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
    Магния окись по ГОСТ 4526.
    Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    3.2.Подготовка к анализу
    3.2.1.Приготовление растворов сравнения
    3.2.1.1.Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией кальция 5 г/дм3
    (12,49 ±0,01) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.
    Раствор хранят не более 1 года.
    3.2.1.2.Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией магния 1 г/дм3
    (1,658±0,001) г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.
    Раствор хранят не более 1 года.
    3.2.1.3.Приготовление серии растворов сравнения
    Серию растворов сравнения для определения кальция и магния готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.
    Характеристика раствора Номер раствора сравнения
    1 2 3 4 5 6 7 8
    Объем исходного раствора, приготовленного по пп. 3.2.1.1 и 3.2.1.2, см3 0 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0
    Массовая концентрация кальция в растворе сравнения, г/дм3 0 0,025 0,050 0,075 0,100 0,150 0,200 0,250
    В пересчете в массовую долю кальция в грунте, млн-1 (мг/кг):
    при отношении грунта и воды 1:5 0 125 250 375 500 750 1000 1250
    при отношении грунта и воды 1:10 0 250 500 750 1000 1500 2000 2500
    Массовая концентрация магния в растворе сравнения, г/дм3 0 0,005 0,010 0,015 0,020 0,030 0,040 0,050
    В пересчете в массовую долю магния в грунте, млн-1 (мг/кг):
    при отношении грунта и воды 1:5 0 25 50 75 100 150 200 250
    при отношении грунта и воды 1:10 0 50 100 150 200 300 400 500

    Растворы сравнения хранят не более 1 мес.
    3.2.2.Приготовление запасного раствора хлористого стронция
    (100,0±1,0) г хлористого 6-водного стронция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют примерно в 400 см3 воды, приливают 400 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки водой.
    Раствор хранят не более 1 года.
    3.2.3.Приготовление рабочего раствора хлористого стронция
    500 см3 запасного раствора хлористого стронция смешивают с 4500 см3 воды.
    Раствор хранят не более 1 года.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    3.3.2.Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух.
    В технологические емкости или пробирки отбирают по 1 см3 растворов сравнения и фильтратов. К пробам приливают по 25 см3 рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.
    Кальций определяют по поглощению линии 422,7 нм, магний - 285,2 нм.
    3.3.3.Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух
    В пробирки или технологические емкости отбирают по 1 см3 растворов сравнения и фильтратов. К пробам приливают по 5 см3 рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора. При определений магния наконечник горелки ставят под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом, чтобы снизить поглощение и войти в рабочий диапазон измерений.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
    Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю кальция и магния в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.
    3.4.2.Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
    15 % - в диапазоне концентраций кальция до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    7 % - свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    21 % - в диапазоне концентраций магния до 40 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 80 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
    15 % - свыше 40 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 80 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
    4.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
    Сущность метода заключается в получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин. Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового спирта или желатины.
    4.1.Аппаратура, материалы и реактивы
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Бюретка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292.
    Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1,0; 2,5 и 25 см3 раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 250 см3 по ГОСТ 25336.
    Бумага фильтровальная.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н).
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
    Магния окись по ГОСТ 4526.
    Спирт поливиниловый или желатина.
    Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.
    Титановый желтый, индикатор.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    4.2.Подготовка к анализу
    4.2.1.Приготовление раствора титановогожелтого с массовой концентрацией 0,5 г/дм3
    (0,50±0,01) г титанового желтого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 недели.
    4.2.2.Приготовление раствора поливиниловогоспирта с массовой концентрацией 20 г/дм3
    В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают (2,0±0,1) г поливинилового спирта, приливают 100 см3 воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом перемешивании до полного растворения поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют.
    Раствор хранят не более 1 мес. При появлении мути раствор следует профильтровать.
    4.2.3.Приготовление раствора желатины с массовой концентрацией 5 г/дм3
    (0,50±0,01) г желатины помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом перемешивании до полного растворения желатина.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    4.2.4.Приготовление раствора хлористого кальция молярной концентрации с (1/2 CaCl2) = 0,6 моль/ дм3 (0,6 н)
    (30,02±0,01) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 120 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после полного растворения навески доводят объем до метки водой.
    Раствор хранят не более 1 года.
    4.2.5.Приготовление окрашивающего раствора
    В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 8,5 см3 раствора хлористого кальция молярной концентрации с(1/2 СаСl2)=0,6 моль/дм3, приливают примерно 600 см3 воды, прибавляют 12 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дм3, 25 см3 триэтаноламина, разбавленного водой 1:4, 50 см3 раствора титанового желтого с массовой концентрацией 0,5 г/дм3 и 5 см3 раствора поливинилового спирта с массовой концентрацией 20 г/дм3 или 50 см3 раствора желатины с массовой концентрацией 5 г/дм3. Объем раствора доводят до метки водой.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    4.2.6.Приготовление растворов сравнения
    Растворы сравнения готовят по п. 3.2.1.
    4.3.Проведение анализа
    4.3.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    4.3.2.Определение магния
    Отбирают по 2 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек в технологические емкости или конические колбы. К пробам прибавляют по 50 см3 окрашивающего раствора. Затем при непрерывном перемешивании по каплям прибавляют 5 см3раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=2 моль/дм3 (2 н). Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 20 мин и не позднее, чем через 1 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной слоя 3 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520-560 нм.
    4.4.Обработка результатов
    4.4.1.Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
    Градуировочный график имеет параболический характер и проходит через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю магния в анализируемом грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.
    4.4.2.Допускаемое относительное отклонение при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляет 17 %.