-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1990 года № 27753.8-88

Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота

Утвержден
Государственным комитетом СССР по стандартам
23 декабря 1988 года
Разработан
Государственным агропромышленным комитетом СССР
01 января 1990 года
    ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ Метод определения аммонийного азота Greenhouse grounds. Method for determination of ammonium ГОСТ 27753.8-88

    Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95
    Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.
    Сущность метода заключается в получении окрашенного индо-фенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.
    Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:
    43% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
    21% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.
    Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
    2.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см3 раствора по ГОСТ 20292.
    Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.
    Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.
    Электроплитка.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
    Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
    Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
    Известь хлорная по ГОСТ 1692.
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232.
    Натрий нитропруссидный 2-водный.
    Натрий салициловокислый.
    Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НСl) = 1 моль/дм3 (1 н).
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление запасного окрашивающего раствора
    (56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия - натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссидного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.
    3.2.Приготовление рабочего окрашивающего раствора
    Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3 конечного раствора.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    3.3.Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н)
    Раствор готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
    3.4.Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия (150,0±0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 воды и перемешивают.
    (150,0±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды.
    Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.
    Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40-50 см3. Прибавляют (2,0±0,1) г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НСl) = 1 моль/дм3. Образовавшийся иод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
    Массовую концентрацию активного хлора (X) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле
    X = 0,00355·V·1000,
    где 0,00355 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3, г;
    V - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
    1000 - коэффициент пересчета.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес.
    3.5.Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3
    Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.
    3.6.Приготовление растворов сравнения
    3.6.1.Приготовление исходного раствора смассовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм3
    (1,910 ±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.
    Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
    3.6.2.Приготовление серии растворов сравнения
    Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.
    Характеристика раствора Номер раствора сравнения
    1 2 3 4 5 6 7 8
    Объем исходного раствора, см3 0 0,5 0,1 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0
    Массовая концентрация аммонийного азота в растворе сравнения, г/дм3 0 0,0025 0,005 0,0075 0,010 0,015 0,020 0,025
    В пересчете в массовую долю аммонийного азота в грунте, млн-1 (мг//кг):
    при отношении грунта и воды 1:5 0 12,5 25,0 37,5 50,0 75,0 100 125
    при отношении грунта и воды 1:10 0 25 50 75 100 150 200 250

    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Приготовление водной вытяжки из грунтов
    Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
    4.2.Определение аммонийного азота
    В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора и по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630-670 нм.
    5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0
    Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.
    5.2.Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:
    30% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;
    15% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.